SOPFP梅特勒T全自动电位滴定仪使用维护与校准标准操作规程

3. 责任者：操作员对实施本规程负责，质控部主任、质量管理部经理承担监督责 任。 4. 程序：

4.1实验前准备和开机

4.1.1根据不同反应类型选择相应的电极（如普通 酸碱滴定用DGi111-SC非水

滴定用 DGi113-SC 。

4.1.2装入滴定液、搭好装置。接通主机、

触摸屏和打印机的电源开关。

4.1.3待主机自检完毕后、仪器自动识别电极，触屏两侧有四个附加按键，Reset 为重置

键，可中断所有正在进行的任务，i为信息键，可调出相应屏幕内容交 互式在线帮助，其余两个键均为起始位回到主界面。

4.1.4在主界面上选择【手动操作】-【滴定管】-【冲洗】，输入循环次数， 按【开始】

冲洗滴定管管路，同时排除管路中的气泡。在所有冲洗循环完成后， 点击【确定】重新返回手动操作界面，点击 起始位按键，回到主界面。

4.2方法编辑和分析 4.2.1标准液方法的编辑

4.2.1.1在主界面上选择【方法】-【新建】。选择标识号为00007 Titer with

EQP的模板滴定度【滴定（等当点滴定）】,下面以0.1mol/L高氯酸滴定液的标 定为例。 4.2.1.2选择【样品（滴定度）】，显示参数，选择输入，在【滴定剂】项下选

择HCIO、0.1mol/L，按【确定】退出。

4.2.1.3选择【搅拌】，显示参数，在【转速】输入30%（ —般选择默认值即可）、 在

【耗时】输入搅拌的时间，一般根据样品的溶解度选择合适的搅拌时间， 按【确 定】退出。

4.2.1.4选择【滴定（等当点滴定）】，显示参数。

4.2.1.4.1点击【滴定剂】，在 【滴定剂】项下选择HClO、【浓度】项下输入 0.1mol/L，按【确定】退出。

42142 点击【电极】，在【类型】项下选择pH【电极】项下选择DG113-SC

【单位】项下选择mv,按【确定】退出。

4.2.1.4.3

点击【预馈液】，在【模式】项下选择体积、【体积】项下输入合适 的体

积，这里输入的是1ml、【等待时间】输入Os，按【确定】退出。

4.2.1.4.4

点击【控制】，在【控制】项下选择正常、在【模式】项下选择 酸碱

滴定（非水溶液），按【确定】退出。

4.2.1.4.5

点击【评估和识别】，在【评估模式】项下选择标准模式、【阀值】

项下输入200.0mv/ml，按【确定】退出。

4.2.1.4.6

点击【终止】，在【最大体积】项下输入合适的体积，一般选择10.0ml、 勾

选复选框【达到识别的EPC数目之后】，在【EPQ点的数目】输入数值，例如 “ 1”，即在探测到第一个 EPQ之后结束滴定度确定实验。按【确定】退出。再 按【确定】退出【滴定（等当点滴定）】。

4.2.1.5点击【计算R1】，显示参数，在【结果】项下输入 Titer、在【公式】 项下输

入R仁m/（（VEQ-B[HClO4]）*c*C），按【确定】退出。

4.2.1.6选择【保存】，储存新方法。

4.1.1.7选择【开始】，即进入方法起始屏，选择【创建快捷键】，输入快捷键

菜单名称，选择【保存】，在主页上生成快捷键。

4.2.2标准液方法分析

4.2.2.1按下新建的快捷键，进入分析起始屏，输入“样品数量”、

“样品大小”

等参数，点击【开始】，开始测定滴定度。

4.222将盛有样品溶液的滴定杯固定在滴定头上，并按【确定】键确认，开始

滴定。滴定完成后，在打印机上输出报告。

4.2.3样品分析方法编辑

4.2.3.1在主界面上选择【方法】-【新建】。选择标识号为00001的模板“ EPQ。 下面

以测定羧甲淀粉钠为例。

4.2.3.2选择【标题】，显示参数，为新方法输入一个标题（如

SJDFN羧甲淀粉

钠）按【确定】退出。

4.2.3.3选择【滴定（等当点滴定）】，显示参数。

4.2.3.3.1点击【滴定剂】，在 【滴定剂】项下选择HClO、【浓度】项下输入

O.1mol/L，按【确定】退出。

4.233.2 点击【电极】,在【类型】项下选择pH【电极】项下选择DG113-SC 【单位】项下选择mv,按【确

定】退出。

4.2.3.3.3

点击【预馈液】，在【模式】项下选择体积、【体积】项下输入合适 的体积，这里输

入的是1ml、【等待时间】输入Os，按【确定】退出。

4.2.3.3.4

点击【控制】，在【控制】项下选择正常、在【模式】项下选择 酸碱

滴定（非水溶液），按【确定】退出。

4.2.3.3.5

点击【评估和识别】，在【评估模式】项下选择标准模式、【阀值】

项下输入200.0mv/ml，按【确定】退出。

4.2.3.3.6

点击【终止】，在【最大体积】项下输入合适的体积，一般选择10.0ml、 勾选复选框

【达到识别的EPC数目之后】，在【EPQ点的数目】输入数值，例如

“ 1”，即在探测到第一个 EPQ之后结束滴定度确定实验。按【确定】退出。再 按【确定】退出【滴定（等当点滴定）】。

4.2.3.4点击【计算R1】，显示参数，在【单位】项下输入 ml、在【公式】项 下输入R1=VEQ按【确

定】退出。

4.2.3.5点击【计算R21,显示参数，在【单位】项下输入 %在【公式】项下

输入R2=（V-B[HCIO4]）*TITER*C/m、在【常数C=l输入0.2299，按【确定】退 出。

4.2.3.6选择【保存】，储存这个新方法。选择【开始】，即进入方法起始屏， 选择【创建快捷键】，

输入快捷键菜单名称，选择【保存】，在主页上生成快捷 键。|

4.2.4样品分析方法分析

4.2.4.1在进入分析起始屏后，按下【开始】，准备滴定。输入样品的大小，并

按【确定】退出输入窗口。

4.2.4.2按要求称取样品，将盛有样品溶液的滴定杯固定在滴定头上，并按【确 认】，开始滴定。 4.2.4.3测**束后，得出的结果自动储存，在打印机上输出报告。

4.2.5实验结束后，按【退出】再按【shut down】关机，关闭电源，用纯水或 去离子水冲洗电极，

滴定头，按规定保存电极并妥善放置。清洁仪器和台面，并 填写使用记录。

4.3注意事项

4.3.1装入滴定液时，应注意管路和活塞中无气泡存在。

4.3.2滴定时，为使复合电极内外平衡，滴定时应注意将填液帽打开。当电极内 充液下降后，应及

时补充点击内充液。

4.3.3滴定时，加入的溶剂量应适量，一般控制总体积在

60ml左右。

4.3.4样品测试完成后应按规定冲洗电极并保存，对于 DGi111-SC电极应保存在 3mol/L氯化钾溶液中，

对于DGi113-SC电极应保存在1mol/L氯化锂乙醇溶液中， 当发现溶液浑浊应及时更换。

5仪器的预防性维护

模块 外壳 具体项目 检查并用湿布擦拭之外，如溅有甲苯、二甲苯、甲乙酮等有机溶剂就应 立即擦去。 电极 6

用蘸有丙酮或肥皂水的脱脂棉擦去电极膜表面的污垢。 电

极

校

准

6.1将电极与滴定仪相连，并将其固定在滴定头上，准备三个装有缓冲液（PH4.01、 PH7.00、PH9.21 ）的滴定杯

6.2如果滴定仪尚未显示主页，则按下起始位置键，在主页上选择“方法”

，显

示储存在滴定仪中得方法列表。

6.3选择按键“新建”，显示方法模板

6.4选择模板标识号为00009的“校正”，在下一屏显示该方法模板的方法功能。

6.5方法功能的所有参数都定义了标准值，这样您可以不做任何更改地储存新方 法，尽管如此您还

是应在方法功能“样品”中检查，是否以正确地顺序参考了正 确的电极和正确地缓冲液。点击“保存”在方法列表中保存的新建的方法。

6.6新建的电极校正方法自动获得下一个空的标识和标题“校正”。 6.7选择“开始”，进入方法起始屏。

6.8电极按键“创建快捷键”可以在主页上创建一个快捷键，以后可以通过它从 主页上快速便捷地

开始电极校正。 为参数“名称”输入一个快捷名，点击“保存” 在主页上生成一个快捷键，进入分析起始屏。

6.9点击按键“开始”，开始电极校正。

6.10现在依次要求将各个装有缓冲液的滴定杯固定在滴定头上样品 1:缓冲液 PH4.01;样品2:缓冲液PH7.00;样品3:缓冲液PH9.21搅拌10秒后各自开始 测量，每次测量后用去离子水冲洗电极。 6.11在测量缓冲液时联机屏上显示时间、测量值和曲线，校正时在打印机输出

报告，报告的范围在方法开始前方法功能“报告”中确定。测定的校正数据被自 动接受到“设置”中。

7记录

1、 梅特勒T50自动电位滴定仪的校准记录 2、 梅特勒T50自动电位滴定仪的维护记录 8修订记载

REC-FP-J056-001(00) REC-FP-J056-002(00)

修订 执行日期 新文件。 修订原因、依据及其内容 00