3. 责任者:操作员对实施本规程负责,质控部主任、质量管理部经理承担监督责 任。 4. 程序:
4.1实验前准备和开机
4.1.1根据不同反应类型选择相应的电极(如普通 酸碱滴定用DGi111-SC非水
滴定用 DGi113-SC 。
4.1.2装入滴定液、搭好装置。接通主机、
触摸屏和打印机的电源开关。
4.1.3待主机自检完毕后、仪器自动识别电极,触屏两侧有四个附加按键,Reset 为重置
键,可中断所有正在进行的任务,i为信息键,可调出相应屏幕内容交 互式在线帮助,其余两个键均为起始位回到主界面。
4.1.4在主界面上选择【手动操作】-【滴定管】-【冲洗】,输入循环次数, 按【开始】
冲洗滴定管管路,同时排除管路中的气泡。在所有冲洗循环完成后, 点击【确定】重新返回手动操作界面,点击 起始位按键,回到主界面。
4.2方法编辑和分析 4.2.1标准液方法的编辑
4.2.1.1在主界面上选择【方法】-【新建】。选择标识号为00007 Titer with
EQP的模板滴定度【滴定(等当点滴定)】,下面以0.1mol/L高氯酸滴定液的标 定为例。 4.2.1.2选择【样品(滴定度)】,显示参数,选择输入,在【滴定剂】项下选
择HCIO、0.1mol/L,按【确定】退出。
4.2.1.3选择【搅拌】,显示参数,在【转速】输入30%( —般选择默认值即可)、 在
【耗时】输入搅拌的时间,一般根据样品的溶解度选择合适的搅拌时间, 按【确 定】退出。
4.2.1.4选择【滴定(等当点滴定)】,显示参数。
4.2.1.4.1点击【滴定剂】,在 【滴定剂】项下选择HClO、【浓度】项下输入 0.1mol/L,按【确定】退出。
42142 点击【电极】,在【类型】项下选择pH【电极】项下选择DG113-SC
【单位】项下选择mv,按【确定】退出。
4.2.1.4.3
点击【预馈液】,在【模式】项下选择体积、【体积】项下输入合适 的体
积,这里输入的是1ml、【等待时间】输入Os,按【确定】退出。
4.2.1.4.4
点击【控制】,在【控制】项下选择正常、在【模式】项下选择 酸碱
滴定(非水溶液),按【确定】退出。
4.2.1.4.5
点击【评估和识别】,在【评估模式】项下选择标准模式、【阀值】
项下输入200.0mv/ml,按【确定】退出。
4.2.1.4.6
点击【终止】,在【最大体积】项下输入合适的体积,一般选择10.0ml、 勾
选复选框【达到识别的EPC数目之后】,在【EPQ点的数目】输入数值,例如 “ 1”,即在探测到第一个 EPQ之后结束滴定度确定实验。按【确定】退出。再 按【确定】退出【滴定(等当点滴定)】。
4.2.1.5点击【计算R1】,显示参数,在【结果】项下输入 Titer、在【公式】 项下输
入R仁m/((VEQ-B[HClO4])*c*C),按【确定】退出。
4.2.1.6选择【保存】,储存新方法。
4.1.1.7选择【开始】,即进入方法起始屏,选择【创建快捷键】,输入快捷键
菜单名称,选择【保存】,在主页上生成快捷键。
4.2.2标准液方法分析
4.2.2.1按下新建的快捷键,进入分析起始屏,输入“样品数量”、
“样品大小”
等参数,点击【开始】,开始测定滴定度。
4.222将盛有样品溶液的滴定杯固定在滴定头上,并按【确定】键确认,开始
滴定。滴定完成后,在打印机上输出报告。
4.2.3样品分析方法编辑
4.2.3.1在主界面上选择【方法】-【新建】。选择标识号为00001的模板“ EPQ。 下面
以测定羧甲淀粉钠为例。
4.2.3.2选择【标题】,显示参数,为新方法输入一个标题(如
SJDFN羧甲淀粉
钠)按【确定】退出。
4.2.3.3选择【滴定(等当点滴定)】,显示参数。
4.2.3.3.1点击【滴定剂】,在 【滴定剂】项下选择HClO、【浓度】项下输入
O.1mol/L,按【确定】退出。
4.233.2 点击【电极】,在【类型】项下选择pH【电极】项下选择DG113-SC 【单位】项下选择mv,按【确
定】退出。
4.2.3.3.3
点击【预馈液】,在【模式】项下选择体积、【体积】项下输入合适 的体积,这里输
入的是1ml、【等待时间】输入Os,按【确定】退出。
4.2.3.3.4
点击【控制】,在【控制】项下选择正常、在【模式】项下选择 酸碱
滴定(非水溶液),按【确定】退出。
4.2.3.3.5
点击【评估和识别】,在【评估模式】项下选择标准模式、【阀值】
项下输入200.0mv/ml,按【确定】退出。
4.2.3.3.6
点击【终止】,在【最大体积】项下输入合适的体积,一般选择10.0ml、 勾选复选框
【达到识别的EPC数目之后】,在【EPQ点的数目】输入数值,例如
“ 1”,即在探测到第一个 EPQ之后结束滴定度确定实验。按【确定】退出。再 按【确定】退出【滴定(等当点滴定)】。
4.2.3.4点击【计算R1】,显示参数,在【单位】项下输入 ml、在【公式】项 下输入R1=VEQ按【确
定】退出。
4.2.3.5点击【计算R21,显示参数,在【单位】项下输入 %在【公式】项下
输入R2=(V-B[HCIO4])*TITER*C/m、在【常数C=l输入0.2299,按【确定】退 出。
4.2.3.6选择【保存】,储存这个新方法。选择【开始】,即进入方法起始屏, 选择【创建快捷键】,
输入快捷键菜单名称,选择【保存】,在主页上生成快捷 键。|
4.2.4样品分析方法分析
4.2.4.1在进入分析起始屏后,按下【开始】,准备滴定。输入样品的大小,并
按【确定】退出输入窗口。
4.2.4.2按要求称取样品,将盛有样品溶液的滴定杯固定在滴定头上,并按【确 认】,开始滴定。 4.2.4.3测**束后,得出的结果自动储存,在打印机上输出报告。
4.2.5实验结束后,按【退出】再按【shut down】关机,关闭电源,用纯水或 去离子水冲洗电极,
滴定头,按规定保存电极并妥善放置。清洁仪器和台面,并 填写使用记录。
4.3注意事项
4.3.1装入滴定液时,应注意管路和活塞中无气泡存在。
4.3.2滴定时,为使复合电极内外平衡,滴定时应注意将填液帽打开。当电极内 充液下降后,应及
时补充点击内充液。
4.3.3滴定时,加入的溶剂量应适量,一般控制总体积在
60ml左右。
4.3.4样品测试完成后应按规定冲洗电极并保存,对于 DGi111-SC电极应保存在 3mol/L氯化钾溶液中,
对于DGi113-SC电极应保存在1mol/L氯化锂乙醇溶液中, 当发现溶液浑浊应及时更换。
5仪器的预防性维护
模块 外壳 具体项目 检查并用湿布擦拭之外,如溅有甲苯、二甲苯、甲乙酮等有机溶剂就应 立即擦去。 电极 6
用蘸有丙酮或肥皂水的脱脂棉擦去电极膜表面的污垢。 电
极
校
准
6.1将电极与滴定仪相连,并将其固定在滴定头上,准备三个装有缓冲液(PH4.01、 PH7.00、PH9.21 )的滴定杯
6.2如果滴定仪尚未显示主页,则按下起始位置键,在主页上选择“方法”
,显
示储存在滴定仪中得方法列表。
6.3选择按键“新建”,显示方法模板
6.4选择模板标识号为00009的“校正”,在下一屏显示该方法模板的方法功能。
6.5方法功能的所有参数都定义了标准值,这样您可以不做任何更改地储存新方 法,尽管如此您还
是应在方法功能“样品”中检查,是否以正确地顺序参考了正 确的电极和正确地缓冲液。点击“保存”在方法列表中保存的新建的方法。
6.6新建的电极校正方法自动获得下一个空的标识和标题“校正”。 6.7选择“开始”,进入方法起始屏。
6.8电极按键“创建快捷键”可以在主页上创建一个快捷键,以后可以通过它从 主页上快速便捷地
开始电极校正。 为参数“名称”输入一个快捷名,点击“保存” 在主页上生成一个快捷键,进入分析起始屏。
6.9点击按键“开始”,开始电极校正。
6.10现在依次要求将各个装有缓冲液的滴定杯固定在滴定头上样品 1:缓冲液 PH4.01;样品2:缓冲液PH7.00;样品3:缓冲液PH9.21搅拌10秒后各自开始 测量,每次测量后用去离子水冲洗电极。 6.11在测量缓冲液时联机屏上显示时间、测量值和曲线,校正时在打印机输出
报告,报告的范围在方法开始前方法功能“报告”中确定。测定的校正数据被自 动接受到“设置”中。
7记录
1、 梅特勒T50自动电位滴定仪的校准记录 2、 梅特勒T50自动电位滴定仪的维护记录 8修订记载
REC-FP-J056-001(00) REC-FP-J056-002(00)
修订 执行日期 新文件。 修订原因、依据及其内容 00
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