敌草隆的生产工艺[发明专利]

*CN101709041A*

(10)申请公布号 CN 101709041 A(43)申请公布日 2010.05.19

(12)发明专利申请

(21)申请号 2009101866.2(22)申请日 2009.11.13

(71)申请人安徽广信集团铜陵化工有限公司

地址244100 安徽省铜陵县金城工业园区(72)发明人陈永贵 郑大治 袁晓林 徐海根

吴江 吕礼轮 王日生 吴和家(74)专利代理机构安徽合肥华信知识产权代理

有限公司 34112

代理人余成俊(51)Int.Cl.

C07C 275/30(2006.01)C07C 273/18(2006.01)

权利要求书 1 页 说明书 2 页

()发明名称

敌草隆的生产工艺(57)摘要

本发明公开了一种敌草隆的生产工艺，是利用光气这一中间体的极强活性，将3，4-二氯苯胺和甲苯溶液通光气反应后生成3，4-二氯苯异氰酸酯，然后将二甲胺水溶液和甲苯置入加成釜内，滴加3，4-二氯苯异氰酸酯反应，以规定pH值为控制终点，然后保温反应得混悬液，进行分离得到湿固体敌草隆。本发明具有成本低、工艺过程易控制，操作简单；成品纯度、产率高等的优点。

CN 101709041 ACN 101709041 A

权 利 要 求 书

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1.敌草隆的生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：(1)、先将0.7-0.8重量份的3，4-二氯苯胺溶解在3-5重量份的甲苯溶剂中，脱水后抽入高位槽待用，然后将1.8-2.3重量份的甲苯抽入冷锅内吸收光气制成光气甲苯液，向光气甲苯液边通光气边滴加3，4-二氯苯胺甲苯溶液，始终在负压情况下控制温度，继续通光反应直至将3，4-二氯苯胺全部反应完毕，经取样分析合格；然后停搅拌，转入热反应，在保持负压情况下，缓慢升温至回流澄清后进行脱出规定值的光气甲苯液，再通入氮气赶去残留的光气，，得到3，4-二氯苯异氰酸酯；

(2)、将计量的0.5-0.65重量份的二甲胺和0.6-1.0重量份的甲苯置入加成釜冷却至预定温度25℃，开始滴加3，4-二氯苯异氰酸酯异氰酸酯，并以PH值8-9为控制终点，保温2小时后，然后升温至75℃左右保温冷却后放出混悬液分离，得到湿固体敌草隆。

2.根据权利要求1所述的敌草隆的生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：(1)、先将0.765重量份的3，4-二氯苯胺溶解在3.56重量份的甲苯溶剂中，脱水后抽入高位槽待用，然后将2.0重量份的甲苯抽入冷锅内吸收光气制成光气甲苯液，向光气甲苯液边通光气边滴加3，4-二氯苯胺甲苯溶液，始终在负压情况下控制温度，继续通光反应至规定时间；然后停搅拌，转入热反应，在保持负压情况下，缓慢升温至规定值，取样澄清透明后，再通入0.125重量份的氮气赶气，脱出光气甲苯液，得到3，4-二氯苯异氰酸酯；

(2)、将计量的0.56重量份的二甲胺和0.8重量份的甲苯置入加成釜冷却至预定温度，开始滴加3，4-二氯苯异氰酸酯异氰酸酯，并以PH值8-9为控制终点，保温2小时后，然后升温至75℃左右保温冷却后放出混悬液分离，得到湿固体敌草隆。

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CN 101709041 A

说 明 书敌草隆的生产工艺

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技术领域

[0001]

本发明涉及工业合成领域，具体是一种敌草隆的生产工艺。

背景技术

敌草隆，化学名为N-(3，4-二氯苯基)-N′，N′-二甲基脲，为无色结晶固体，熔点

158-159℃，易溶于热酒精，27℃时在丙酮中溶解度为5.3％，稍溶于醋酸乙酯、乙醇和热苯，不溶于水，在水中的溶解度为25℃时42ppm；在烃类中溶解度低，对氧化和水解稳定。用于防除非耕作区一般杂草，防杂草重新蔓延，也用于芦笋、柑桔、棉花、凤梨、甘蔗、温带树木和灌木水果的除草。

[0002]

发明内容

[0003] 本发明提供了敌草隆的生产工艺，具有工艺简单，操作方便，成品纯度高等优点。[0004] 本发明的技术方案为：[0005] 敌草隆的生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：[0006] (1)、先将0.7-0.8重量份的3，4-二氯苯胺溶解在3-5重量份的甲苯溶剂中，脱水后抽入高位槽待用，然后将1.8-2.3重量份的甲苯抽入冷锅内吸收光气制成光气甲苯液，向光气甲苯液边通光气边滴加3，4-二氯苯胺甲苯溶液，始终在负压情况下控制温度，继续通光反应直至将3，4-二氯苯胺全部反应完毕，经取样分析合格；然后停搅拌，转入热反应，在保持负压情况下，缓慢升温至回流澄清后进行脱出规定值的光气甲苯液，再通入氮气赶去残留的光气，，得到3，4-二氯苯异氰酸酯；[0007] (2)、将计量的0.5-0.65重量份的二甲胺和0.6-1.0重量份的甲苯置入加成釜冷却至预定温度25℃，开始滴加3，4-二氯苯异氰酸酯异氰酸酯，并以PH值8-9为控制终点，保温2小时后，然后升温至75℃左右保温冷却后放出混悬液分离，得到湿固体敌草隆。[0008] 所述的敌草隆的生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：[0009] (1)、先将0.765重量份的3，4-二氯苯胺溶解在3.56重量份的甲苯溶剂中，脱水后抽入高位槽待用，然后将2.0重量份的甲苯抽入冷锅内吸收光气制成光气甲苯液，向光气甲苯液边通光气边滴加3，4-二氯苯胺甲苯溶液，始终在负压情况下控制温度，继续通光反应至规定时间；然后停搅拌，转入热反应，在保持负压情况下，缓慢升温至规定值，取样澄清透明后，再通入0.125重量份的氮气赶气，脱出光气甲苯液，得到3，4-二氯苯异氰酸酯；[0010] (2)、将计量的0.56重量份的二甲胺和0.8重量份的甲苯置入加成釜冷却至预定温度，开始滴加3，4-二氯苯异氰酸酯异氰酸酯，并以PH值8-9为控制终点，保温2小时后，然后升温至75℃左右保温冷却后放出混悬液分离，得到湿固体敌草隆。[0011] 本发明具有成本低、工艺过程易控制；成品质量易控制，纯度、产率高的优点。具体实施方式

[0012] 敌草隆的生产工艺：

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CN 101709041 A[0013]

说 明 书

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(1)、先将0.765重量份的3，4-二氯苯胺溶解在3.56重量份的甲苯溶剂中，脱水

后抽入高位槽待用，然后将2.0重量份的甲苯抽入冷锅内吸收光气制成光气甲苯液，向光气甲苯液边通光气边滴加3，4-二氯苯胺甲苯溶液，始终在负压情况下控制温度，继续通光反应至规定时间；然后停搅拌，转入热反应，在保持负压情况下，缓慢升温至规定值，取样澄清透明后，再通入0.125重量份的氮气赶气，脱出光气甲苯液，得到3，4-二氯苯异氰酸酯；[0014] (2)、将计量的0.56重量份的二甲胺和0.8重量份的甲苯置入加成釜冷却至预定温度，开始滴加3，4-二氯苯异氰酸酯异氰酸酯，并以PH值8-9为控制终点，保温2小时后，然后升温至75℃左右保温冷却后放出混悬液分离，得到湿固体敌草隆。

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