■墨 型 无机化学实验ＷＯ ３／ｇ－Ｃ ３ Ｎ ４杂 化材料的制备及其光催化性能 黄立英 李夜平ｚ （１江苏大学化学化工学院；２江苏大学药学院，江苏镇江２１２０１３） 摘 要：本文设计了一个简单易行的Ｗ０妇一Ｃ Ｎ 杂化材料 的合成及结构、性能表征实验，即采用煅烧法制备Ｗ０ ，ｇ Ｎ 杂化材料；运用ｒｒ—ＩＲ、ＸＲＤ、ＵＶ—Ｖｉｓ等表征材料的结构；以亚 甲基蓝为模型污染物，考察材料的可见光催化性能，旨在使学 生初步了解杂化材料的基本知识、常用的表征分析方法．以及 环境污染物光催化降解方法 实验内容涵盖无机化学、材料化 学、仪器分析、光催化性能测试等方面，有利于培养学生的探 索精神和科研能力 关键词：无机化学ＷＯ ／ｇ—Ｃ Ｎ 杂化材料制备光催化 性能 无机化学实验是尢机化学课程体系的重要组成部分，通 过无机化学实验教学．一方面可以加深理论认识，培养创造性 思维能力．另一方面可以指导学生将理论运用于实践并指导 实践，提高学生分析问题、解决问题的能力。无机化学实验设 计应反映最新的科研成果，以提高学生的创新能力，拓宽学生 的知识面。本实验内容涉及无机化学、材料化学、仪器分析、光 催化性能测试等多方面知识，有助于提高学生的综合能力。 半导体光催化原理是基于半导体材料在光激发下能够产 生光生电子一空穴对，因而具有氧化还原能力。光催化剂吸收 太阳光后可将水分解成氢气和氧气，也可将环境中的污染物 降解为无害物质，具有低能耗、绿色的特征，是一种高级催化 氧化还原技术。光催化技术在能源、环境污染等方面具有广阔 的应用前景…。 ＷＯ，和石墨型氮化碳（ｇ—Ｃ Ｎ ）均为半导体材料，禁带宽度 分别为２．６８ｅＶ和２．７ｅＶ，具有可见光催化活性，但二者的光催化 活性不强。通过构建杂化体系，可明显增强材料的光生电子一 空穴对的分离效果，因而可提高材料的光催化活性，如Ｗ０ 与 ＴｉＯ 和Ｆｅ，Ｏ 的复合［２ ３・［ 。 本文以Ｗ０ 、二氰二胺为反应物，通过煅烧法制备ＷＯ ／ｇ— Ｃ Ｎ。杂化材料，运用ＦＴｒ—ＩＲ、ＸＲＤ、ＵＶ—Ｖｉｓ等手段对材料的结构 进行表征，并考察Ｗ０ ／ｇ—Ｃ Ｎ 杂化材料在可见光照射下降解 有机染料的活性。 １．实验部分 １．１试剂和仪器 ＷＯ，、二氰二胺和亚甲基蓝（ＭＢ）（国药集团化学试剂有限 公司）；电子天平（北京赛多利斯仪器有限公司）；管式炉（天津 中环实验电炉有限公司）；ＦＴ—ＩＲ光谱仪（美国Ｎｉｅｏｌｅｔ Ａｖａｔａｒ １５２ ３８０型）；Ｘ射线粉末衍射仪（ＸＲＤ，德国Ｂｒｕｋｅｒ Ｄ８型）；ＵＶ—ｖｉｓ 分光光度计（日本岛津ＵＶ一２４５０型）：光反应器（扬州大学城科 教仪器设备有限公司）：离心机（湖南湘仪Ｈ一１６５０型）。 １．２光催化剂的合成 将适量ＷＯ 和二氰二胺混合研磨均匀，置于管式炉中，在 氮气气氛下以１ＯｏＣ／ｍｉｎ升温至５００ｏＣ煅烧２ｈ，产物自然冷却．研 细。 １＿３光催化剂的表征 ｒ－ＩＲ光谱表征样品的特征官能团，ＸＲＤ表征样品的晶体 结构．ＵＶ—Ｖｉｓ分光光度计表征样品的紫外一可见漫反射光谱 （ＤＲＳ）。 １．４光催化降解实验 在光催化反应瓶中加Ａ．５０ｍｇ催化剂和５０ｍＬＭＢ（１０ｍｇ／Ｌ） 溶液．避光磁力搅拌３０ｍｉｎ，使体系吸附平衡，于６６５ｎｍ波长处 测吸光度值（ＡＯ）。设定空气流量为ｌＬ／ｍｉｎ，温度为２８℃，开启 光源（３００Ｗ氙灯），间隔一定时间取４ｍＬ反应液，１Ｏ０００ｒ／ｍｉｎ离 心５ｍｉｎ，取上清液，于６６５ｎｍ波长处测吸光度值（Ａ）。根据朗 伯一比尔定律，溶液的吸光度与浓度成正比，因此可用吸光度 代替浓度计算光照后ＭＢ的去除率（去除率＝（１－Ｃ／Ｃ ）ｘ１００％）。 ２．结果与讨论 Ｆ丫ｒ—ＩＲ、ＸＲＤ表征证明合成的样品为ＷＯ／ｇ—Ｃ Ｎ 杂化材 料，ＤＲＳ表征说明Ｗ０ ／ｇ－Ｃ３Ｎ４杂化材料ｔＥｇ－Ｃ，Ｎ 具有更强的光 生电子一空穴分离效果，光催化活性考察表明Ｗ０ ／ｇ—Ｃ Ｎ 杂化 材料ｔｔＷＯ 和ｇ—Ｃ，Ｎ 具有更好的可见光催化降解ＭＢ的能力。 通过本实验．学生可以掌握高温煅烧合成杂化材料的方 法．了解ｆＴｒ—ＩＲ、ＸＲＤ和ＵＶ—Ｖｉｓ等仪器的基本原理和操作方法 及相关图谱的解析．学会评价光催化剂活性的基本原理和实 验操作。本实验有助于提高学生分析问题和解决问题的能力， 培养学生的科研创新精神。 参考文献： 『１］易志刚，徐晓玲，周祚万等．光催化的辅助激发措施及 其在环境治理中的应用．材料导报，２０１０，２４（５）：７—１０． 『２］吕珂臻，李洁，李文章等．ＷＯ￣－ＴｉＯ，复合空心球的制备 及其光催化性能．中国有色金属学报，２０１２，２２（５）：１３５２一ｌ３５７． ［３］Ｄ．Ｂｉ，Ｙ２（ｕ２ｍｐｒｏｖｅｄ Ｐｈｏｔｏｃａｔａｌｙｔｉｃ Ａｃｔｉｖｉｔｙ ｏｆＷＯ，ｔｈｒｏｕｇｈ Ｃｌｕｓｔｅｒｅｄ Ｆｅ，０ ｆｏｒ Ｏｒｇａｎｉｃ Ｄｅｇｒａｄａｔｉｏｎ ｉｎ ｔｈｅ Ｐｒｅｓｅｎｃｅ ｏｆ Ｈ，０，． Ｌａｎｇｍｕｉｒ，２０ｌ１，２７（１５）：９３５９—９３６６．
