平板膜

天津工业大学

综合实验（报告）

平板膜的制备及通量测试

姓 名 王永桃

学 号 1011530327

学 院 环境与化学工程学院

专 业 应用化学1003

指导教师 纪妍妍 王海涛

实验成员 杨红 铁凝 汤静

张莹莹 高文婷 王妞妞

2013-09-16到2013-09-22

一、实验目的

1、了解相转化法制备平板膜的工艺过程；

2、掌握制备平板膜的基本原理及实验操作技术；

3、掌握平板膜水通量的测试方法。

二、实验原理

照配方的比例准确称取一定量的聚醚砜致孔剂和溶剂于干燥的烧瓶中，用水浴加热到70℃在强力搅拌至聚醚砜完全溶解制成铸膜液，在洁净干燥的玻璃板上用刮膜棒将膜液刮膜。然后迅速将玻璃板放入水中，待溶剂和制空剂溶于水聚合物发生相转换凝固成膜。

三、实验原料和仪器

1、原料：聚醚砜（PES）；N-甲基吡咯烷酮（NMP）；聚乙二醇。

2、仪器：恒温水浴电动搅拌、中空纤维膜纺丝机、自制平板膜通量测试装置。

四、实验步骤

1、平板膜的制备

1.1、安装带有恒温水浴的电动搅拌装置；

1.2、照配方，准确称取一定量的聚醚砜致孔剂和溶剂于干燥的三口瓶中，用水浴加热到70℃在强力搅拌至聚醚砜完全溶解，得稳定。黄色透明溶液，然后置于磨口瓶中（隔绝空气）脱泡待用；

1.3、将上述以充分脱泡的铸膜液倒在洁净干燥的玻璃板上，用刮膜棒将膜液刮成一定厚度的膜液薄层，然后迅速将玻璃板放入超滤水中，待PES膜脱离玻璃板后将其取出；

刮膜用的玻璃板要干净无水，有水则在刮膜的过程中容易形成气泡，有水的地方还没来得及放入水中就发生相转移，这样制得的膜不太均匀，在保证玻璃板及玻璃棒干净无水条件下，迅速把刮好的膜放入水中，这样所得的膜两面不会相差太大，玻璃板那侧与水交换的慢些。

1.4、用水反复清洗，以除去残留的溶剂和添加剂，然后放在去离子水中浸泡24小时。

注意事项：在刮膜的时候，用力要均匀，一次拉下去，若用力太大，则刮的膜太薄，这样在测其通量时由于通量过大使膜很容易被穿透，若太厚则其通量较小，不利于分离过滤。所以膜的好坏除了与其铸膜液的配方有关系外，刮膜过程也很重要，所以要尽可能的多挂几次，选出比较均匀，厚度适中的膜用于测其通量。

2、通量的测试

2.1、将已制备的平板膜剪成大小合适的圆；

2.2、把剪好的圆形平板膜装入水通量测定装置中，该膜片首先在0.1兆帕下预压5分钟至水通量基本稳定，然后在0.1兆帕下测定。用秒表计时，用小量筒盛装滤液一分钟，测定平均值。按下式计算膜的水通量：

W=L/(A×T)

式中：

W-膜的渗透通量，L/m2h

L-透过液体积，L

A-膜有效面积，m2

T-渗透时间，h

自制超滤膜评价装置如图所示。采用错流过滤方式测定膜的水通量，水由料液槽经泵进入膜组件，渗透水的体积可由量筒读出，回流水则全部进入料液槽继续参与循环，操作压力0.10MPa。

图3-2 自制纯水通量测试装置

五、结果分析

由于铸膜液的配方有问题，导致测通量时几乎没通量，可能膜的孔特别小，或是这个配方根本就不具备做膜的性能。

PES中空纤维膜的制备

将适量的聚醚砜树脂和大分子亲水性添加剂于105℃下经过真空干燥20h，然后移入

四口烧瓶，加入溶剂DMAC和致孔剂，在70℃下充分搅拌24h，随后静置脱泡24h。将纺丝液移入纺丝设备，如图2-1所示。控制纺丝罐的压力、芯液的流量、凝固浴的温度、空气间隙的距离，过滤器和喷丝板的温度、卷绕速率等参数进行纺丝。实验完成后，将聚醚砜膜丝妥善保存，供后续分析和检测。

图2-1 纺丝设备

纺丝过程中相关的图片