第４０卷第１期 长春理工大学学报（自然科学版） Ｖｏ１．４０ Ｎｏ．１ ２０１７年２月 Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆＣｈａｎｇｃｈｕｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆＳｃｉｅｎｃｅ ａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ（Ｎａｔｕｒａｌ ＳｃｉｅｎｃｅＥｄｉｔｉｏｎ） Ｆｅｂ．２０１７ 基于铝酸镁尖晶石材料的 化学机械抛光工艺技术研究 刘冬梅，李晓，付秀华，贾宗合，郭贵新 （长春理工大学光电工程学院，长春１３００２２） 摘要：透明铝酸镁尖晶石（ＭｇＡ１。Ｏ ）具有优异的光学性能，随着光电技术的发展，铝酸镁尖晶石的需求量日益增加， 对其表面质量也提出更高的要求。分析了铝酸镁尖晶石材料的特性，针对铝酸镁尖晶石材料硬度大，加工效率低等难点， 依据普林斯顿方程加工理论。采用化学机械方法对镁铝尖晶石进行抛光。通过实验研究了影响铝酸镁尖晶石研抛工艺过程 的因素并对工艺参数进行了优化，使铝酸镁尖晶石表面质量及加工效率得到了有效提高。 关键词：铝酸镁尖晶石；抛光效率；工艺因素；表面质量 中图分类号：ＴＨ７０６ 文献标识码：Ａ 文章编号：１６７２－９８７０（２０１７）０１－００４７－０４ Ｃｈｅｍｉｃａｌ－Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ｆｏｒ Ｏｐｔｉｃａｌ Ｍａｎｕｆａｔｕｒｅ Ｂａｓｅｄ ｏｎ Ｍａｇｎｅｓｉａ Ａｌｕｍｉｎａ Ｓｐｉｎｅｌ ＬＩＵ Ｄｏｎｇｍｅｉ，ＬＩ Ｘｉａｏ，ＦＵ Ｘｉｕｈｕａ，ＪＩＡ Ｚｏｎｇｓｈｅ，ＧＵＯ Ｇｕｉｘｉｎ （Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｏｐｔｏｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｃｈａｎｇｃｈｕｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｃｈａｎｇｃｎｈｎ １３００２２） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｒａｎｓｐａｒｅｎｔ ｍａｇｎｅｓｉｕｍ ａｌｕｍｉｎａｔｅ ｓｐｉｎｅｌ ｈａｓ ｅｘｃｅｌｌｅｎｔ ｏｐｔｉｃａｌ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ，ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ ｏｆ ｐｈｏｔｏｖｏｌ— ｔａｌｃ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，ｔｈｅ ｄｅｍａｎｄ ｏｆ ｍａｇｎｅｓｉｕｍ ａｌｕｍｉｎａｔｅ ｓｐｉｎｅｌ ｉｓ ｉｎｃｒｅａｓｉｎｇ，ａｎｄ ｏｎ ｔｈｅ ｓｕｒｆａｃｅ ｏｆ ｔｈｅ ｈｉｇｈｅｒ ｑｕａｌｉｔｙ ｒｅ— ｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓ ａｒｅ ａｌｓｏ ｐｕｔ ｆｏｒｗａｒｄ．Ｔｈｉｓ ｐａｐｅｒ ａｎａｌｙｓｅｓ ｔｈｅ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓ ｏｆ ｔｈｅ ｍａｇｎｅｓｉｕｍ ａｌｕｍｉｎａｔｅ ｓｐｉｎｅｌ ｍａｔｅｒｉａｌ，ｉｎ ｖｉｅｗ ｏｆ ｔｈｅ ｄｉｆｉｆｃｕｌｔｙ ｏｆ ｈａｒｄｎｅｓｓ ａｎｄ ｌｏｗ ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ ｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ ｏｆ ｉｔ，ｂａｓｅｄ ｏｎ ｔｈｅ ｔｈｅｏｒｙ ｏｆ Ｐｒｉｎｃｅｔｏｎ ｅｑｕａｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓ— ｉｎｇ，ｕｓｉｎｇ ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ ｃｈｅｍｉｃａｌ—ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ ｏｆ ｍａｇｎｅｓｉｕｍ ａｌｕｍｉｎａｔｅ ｓｐｉｎｅ１．Ｔｈｅ ｆａｃｔｏｒｓ ａｆｆｅｃｔｉｎｇ ｔｈｅ ｐｏｌｉｓｈ－ ｉｎｇ ｐｒｏｃｅｓｓ ｏｆ ａｌｕｍｉｎｕｍ ｍａｇｎｅｓｉｕｍ ａｌｕｍｉｎａｔｅ ｓｐｉｎｅｌ ｗｅｒｅ ｓｔｕｄｉｅｄ ｂｙ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓ，ａｎｄ ｔｈｅ ｐｒｏｃｅｓｓ ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ ｗｅｒｅ ｏｐ— ｔｉｍｉｚｅｄ．Ｔｈｅ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ａｎｄ ｍａｃｈｉｎｉｎｇ ｅｆｉｆｃｉｅｎｃｙ ｏｆ ｔｈｅ ｍａｇｎｅｓｉｕｍ ａｌｕｍｉｎａｔｅ ｓｐｉｎｅｌ ｗｅｒｅ ｉｍｐｒｏｖｅｄ ｅｆｆｅｃｔｉｖｅｌｙ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｍａｇｎｅｓｉｕｍ ａｌｕｍｉｎａｔｅ ｓｐｉｎｅｌ；ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ ｅｆｉｆｃｉｅｎｃｙ；ｐｒｏｃｅｓｓ ｆａｃｔｏｒ；ｓｕｒｆａｃｅ ｑｕａｌｉｔｙ 铝酸镁尖晶石（Ｓｐｉｎｅ１）化学式为（ＭｇＡ１２Ｏ４）， 晶石相近，但当温度从室温变化至５００￣Ｃ时，硬度会 为立方晶系，是由高纯度特细的尖晶石粉末通过热 至少下降一半 。两者具有较为近似的光学性能， 等静压的方法烧结而成的一种功能型陶瓷，铝酸镁 在紫外、可见光、红外光波段的光学透过率都很高， 尖晶石的饱和结构使其具有较高的热稳定性，由常 尖晶石采用陶瓷的批量生产工艺，制造成本大大降 温至高温液相的过程中不经历相变也不会产生双折 低，并且能够制成较大尺寸，因此近年来成为一种非 射。对采用热压烧结结合热等静压工艺制备的透明 常有应用前景的光学材料。 尖晶石陶瓷制品测试其主要性能，如表１所示ｎ 。 ６０年代初，ＭｇＡ１２Ｏ４粉末由美国ＧＥ公司合 由表１可知，铝酸镁尖晶石耐磨性很好，硬度达 成，并用真空烧结或气氛烧结制备出了透明尖晶石 莫氏８级，熔点为２１３５￣Ｃ，高温条件下仍能保持较好 陶瓷材料。７Ｏ年代末，美方开始对热压尖晶石 的稳定性。尖晶石的硬度在随温度升高过程中变化 红外整流罩进行研究，通过实验证明热压尖晶石的 很小，有很好的机械性能，蓝宝石单晶虽然性能与尖 机械、光学和热学等综合性能较其它一般材料更为 收稿日期：２０１６－０８－１６ 基金项目：吉林省重大科技攻关专项资助（２０１４０２０３００２Ｇ） 作者简介：刘冬梅（１９７０一），女，教授，Ｅ—ｍａｉｌ：ｓｊｘ８８１１＠ｓｏｈｕ．ｃｏｒｎ ４８ 长春理工大学学报（自然科学版） 优良。在８０年代，美国的Ｃｏｏｒｓ Ｐｏｒｃｅｌａｉｎ Ｃｏｍｐａｎｙ 表面上随意选择一点（ ｙ）和该点瞬时间（ｔ）内的抛 曾将透明镁铝尖晶石陶瓷商业化 并在红外战术导 光速度。Ｐ（ｘ， ，ｔ）是研抛过程中光学元件受到的 弹系统中应用。Ｒａｔｅ Ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｄ Ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ（ＲＣＳ） 压力，该模型对材料的去除率与压力和速度之间的 Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ Ｉｎｃ采用烧结结合热等静压工艺制备 关系进行了定性的说明；公式（２）是说明化学作用速 了光学和机械性能优异的尖晶石陶瓷 。９Ｏ年代初 率的阿累尼乌斯方程，其中Ｋ为频率因子常数，Ｅａ 国内的人工晶体研究院展开了对透明镁铝尖晶石陶 为反应活化能，尺为气体常数，丁是绝对温度。 瓷的研究，目前已经研制出性能优异的透明尖晶石 在化学机械抛光过程中反应速率不是机械与化 陶瓷，并且已经在高温耐腐蚀红外窗口材料、透明防 学作用的简单相加，实际反应速率比单纯的机械作 弹装甲等方面得到应用。 表１ 铝酸镁尖晶石与常见材料的主要性能对比 目前国内外的研究大多集中在铝酸镁尖晶石的 合成工艺和材料性能上，对其研磨抛光工艺研究报 道较少。镁铝尖晶石化学稳定性极高、硬脆性较大， 所以其加工困难，不容易得到较好的表面质量，这 是目前研究的难点。为了提高铝酸镁尖晶石加工效 率和改善其表面质量，着手于研究尖晶石的研抛机 理和优化研抛工艺参数具有重要的理论意义和应用 前景。 １化学机械抛光理论 化学机械抛光技术（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｐｏｌ－ ｉｓｈｉｎｇ，简称ｃＭＰ）是结合抛光液的化学作用和磨粒 的机械作用的一种加工技术，在化学作用下生成的 软质层通过不断的被机械作用去除的过程中实现工 件表面的光滑或超光滑加工。 尖晶石的高硬脆性增大了它的加工难度：若采 用传统的机械方式即使用金刚石等硬质磨料去除， 具有较高的材料去除率的同时会带来较大损伤，使 后续加工过程更加繁杂；若采用纯化学抛光，虽然能 得到较好的表面质量但同时会大大降低材料的去除 率。使用ＣＭＰ技术来实现铝酸镁尖晶石的光滑表 面加工成为目前研究的方向 ］。 公式（１）和（２）是ＣＭＰ的基础理论依据。 ～ ＝Ｕ ＫＰ（ｘ，ｙ，ｔ）ｖ（ｘ，ｙ，ｔ） （１） Ｖ＝Ｋｅｘｐ（一 ／Ｒ丁） （２） 公式（１）为“Ｐｒｅｓｔｏｎ”假设理论，根据该理论可 以创建以下形式的数学线性结构的模型：式中，Ｋ 是由模具材料、溶液浓度、室温和潮湿程度等因素决 定的，定义为比例常数。Ｖ（ｘ，ｙ，ｔ）是制造光学元件 用速率和单纯的化学作用的和要大。 在化学机械抛光过程中使材料表面去除并获得 光滑表面的机理主要包括 ： （１）磨损机理：在抛光过程中，在一定压力作用 下元件表面材料与磨料不断发生机械作用进而达到 材料的去除。 （２）化学机理：在抛光过程中，元件表面材料和 抛光液发生化学反应生成的物质硬度比材料要小， 在磨粒的机械作用下使表面材料更快的去除。 （３）流动机理：在抛光过程中，粗糙表面峰点位 置的材料流到峰谷处，逐渐使表面光滑。 ２影响铝酸镁尖晶石抛光效果的因素 分析 实验采用如图１所示的化学机械抛光方法，采 用聚氨酯材料制成的抛光垫，为使实验样品表面形 貌一致，选择气泡率较小的尖晶石样品，采用Ｗ４０ 的金刚砂对样品粗磨８ｒａｉｎ，Ｗ２８的金刚砂对其精磨 ２０ｍｉｎ，初始表面粗糙度为０．１３２ｇｍ，在恒温２３℃条 件下，选取不同磨料配置浓度为１０％的抛光液，调节 研抛液ｐＨ值，调整工件和旋转平台的相对转速，抛 光时间为４ｈ。用测厚仪测得每次实验后材料的厚 度变化并计算出材料去除率，用白光干涉仪测量每 次实验后样品的表面粗糙度，采取单一因子实验法 对比分析抛光前后的厚度及粗糙度，测试样品表面 并对结果进行数学平均。 图１化学机械抛光示意图 第１期 刘冬梅，等：基于铝酸镁尖晶石材料的化学机械抛光工艺技术研究 ４９ ２．１磨料的影响 抛光液中磨料在抛光过程中起到重要的影响效 质量浓度的条件下，磨粒的粒径越大则在单位接触 面积内与晶片作用的磨粒数就越少，单个磨粒受到 的压力过大，去除速率反而过低；由于抛光后材料的 果，碳化硅、硅溶胶、氧化铝磨料等是常用的磨料，使 用纳米粒度仪分析磨料粒径分布如图２所示。 图２不同磨料粒子的粒径分布 在同样的室温及其它实验条件下，分别采用平 均粒径为６００ｒｉｍ左右的Ａｌ２ｏ３粒子，平均粒径为 ５００ｎｍ左右的ＳｉＣ粒子和平均粒径为ｌ ｌ０ｎｍ的ＳｉＯ２ 制成分散液，对铝酸镁尖晶石晶片抛光四小时。 （ａ）不同磨料对材料去除速率的影响 （ｂ）不同磨料对材料表面粗糙度的影响 图３不同磨料对材料表面质量的影响 图３（ａ）（ｂ）是不同磨料粒子在相同浓度条件下 对晶片的材料去除率和表面粗糙度的关系。在相同 表面粗糙度与磨粒切削深度平均值成正比，磨粒粒 径越小时参与到抛光过程中的粒径数越多，单个磨 粒受到的压力越小，切削深度随之减少。由于二氧 化硅溶胶粒径最小，碳化硅次之，氧化铝粒径最大， 因此硅溶胶对材料的去除率相对最高，抛光后得到 的材料表面粗糙度相对最佳。所以在抛光过程中选 择二氧化硅溶胶作为磨料。 ２．２介质的选择 在ＣＭＰ过程中，酸性或碱性介质中的化学成分 与铝酸镁尖晶石表面发生化学反应生成腐蚀层覆盖 在尖晶石表面，这层化学腐蚀层即为软质层，形成的 软质层使工件的临界切深变大 且硬度较铝酸镁尖 晶石小，可以更快的促使表面材料去除，同时ｐＨ值 也影响了抛光液中磨料的悬浮程度即胶体的稳定 度 。 铝酸镁尖晶石（ＭｇＡ１２Ｏ４）理论上含有Ａｌ２ｏ３ ７１．７％，ＭｇＯ ２８．３％，在酸性介质中与研抛液接触部 分可发生反应为： ｗＭｇＯ＋２Ｈ 一Ｍｇ ＋Ｈ２Ｏ （３） Ａｌ２ｏ３＋６Ｈ 一２Ａ１。 ＋Ｈ２Ｏ （４） 在碱性介质中能够发生如下所示的化学反应： Ａｌ２ｏ３＋２ＯＨ 一２Ａ１０２一＋Ｈ２Ｏ （５） Ａｌ（ｏＨ）３＋ＯＨ—Ａ１０２一＋２Ｈ２Ｏ （６） 理论上分析，在酸碱研抛液中，铝酸镁尖晶石与 其接触部分都应能发生化学反应生成硬度较其本身 小的一层软质层，但考虑实际情况，酸性研抛液具有 较强的腐蚀性，对设备造成腐蚀产生金属离子，不仅 对人体造成危害而且也会污染环境，所以实验过程 中采用碱性介质并调节ｐＨ值进行对比。 采用上述平均粒径为ｌｌ０ｎｍ的Ｓｉｏ 溶胶作为 磨料，在铝酸镁尖晶石抛光液中加入醇胺类有机弱 碱（１％的三乙醇胺）调节ｐＨ值。图４（ａ）、（ｂ）为抛光 液的ｐＨ值与材料去除率和抛光后尖晶石表面粗糙 度的变化关系。可看出，调节ｐＨ值在１０．５～１１．５范 围内时，尖晶石材料去除率和抛光后尖晶石表面粗 糙度能同时达到优化。此时抛光过程中被去除的颗 粒更容易悬浮在抛光液中，不仅有效防止了硅溶胶 的沉淀而且使抛光过程中的化学作用得到增强，提 高了尖晶石材料去除速率。 长春理工大学学报（自然科学版） （ａ）抛光液ＤＨ值与材料去除速率的关系 ｐＨ僵 （ｂ）抛光液ｐＨ值与表面粗糙度的关系 图４抛光液ＤＨ值对材料表面质量的影响 ２．３相对转速的影响 实验中通过改变尖晶石工件与抛光垫的相对转 速，得出相对转速与材料去除率的关系。 相对转速（Ｈｒｌｐ］ （ａ）相对转速与去除速率的关系 相对转速 （ｂ）相对转速与材料表面粗糙度的关系 图５相对转速对表面质量的影响 从图５（ａ）中可以看出，在相对转速变大时尖晶 石的材料去除率呈现先增加后减小的趋势，相对转 速为１５０ ｒｍｐ时材料的去除率达到最大，相对速率 进一步增加时，材料去除率反而下降。图５（ｂ）显示 了相对转速与尖晶石表面粗糙度的关系，与图５（ａ） 相反，表面粗糙度随相对转速的增大先降低后增加。 由实验得到，在相对转速变大时材料去除率呈 现先增大后减小的趋势，抛光后表面粗糙度先变小 后变大。当转速较小时，抛光液不能被均匀的甩开， 在抛光过程中主要以机械去除为主，此时抛光速率 过慢表面粗糙度过大；当转速过大时离心作用过强， 抛光液很难进入材料表面，因此也不能达到很好的 抛光效果。 ３结论 通过对影响镁铝尖晶石化学机械抛光的几个较 为重要的参数进行实验对比，得出在铝酸镁尖晶石 抛光过程中首先应该选择碱性的介质，当ｐＨ为１１ 左右时，铝酸镁尖晶石的材料去除率和表面粗糙度 能同时达到优化。其次，在抛光研磨过程中应当加 入适当浓度的平均粒径为ｌｌ０ｎｍ的Ｓｉｏ 以提高抛 光效率。最后工件与抛光垫的相对转速在１２５ ｒｍｐ ～１５０ ｒｍｐ范围内时铝酸镁尖晶石的材料去除率和 表面粗糙度能同时达到优化。 铝酸镁尖晶石的化学机械抛光过程是一个物理 和化学结合作用的过程，其影响因素较多需要各个 方面综合考虑，只有在完善化学机械抛光机理模型 的基础上针对铝酸镁尖晶石的物理化学特性进行定 性定量分析才可能找到相对较好的加工艺方案，较 高效率地获得表面质量较好的光滑表面。 参考文献 ［１］ 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