余氯测定方法

余氯是指水经加氯消毒，接触一定时间后，余留在水中的氯。 余氯有三种形式： 总余氯：包括HOCl，NH2Cl，NHCl2等。 化合余氯：包括NH2Cl，NHCl2及其他氯胺类化合物。

游离余氯：包括HOCl及OCl-等。 余氯可用邻联甲苯胺比色法、邻联甲苯胺

－亚砷酸盐比色法、N，N-乙基对苯胺-硫酸亚铁胺容量法测定。下面介绍较简单方便的邻联甲苯胺比色法，可测定总余氯及游离余氯。

邻联甲苯胺比色法 一、应用范围 本法适用于测定生活饮用水及其水源水的总余氯及游离余氯。 水中含有悬浮性物质时干扰测定，可用离心法去除。干扰物质的最高允许含量如下： 高铁：l；四价锰：l；亚盐： l。

本法最低检测浓度为l余氯。 二、

原理 在pH值小于的酸性溶液中，余氯与邻联甲苯胺反应， 生成黄色的醌式化合物，用目视法进行比色定量：还可用重铬酸钾－铬酸钾溶液配制的永久性余氯标准溶液进行目视比色。 三、永久性余氯比色溶液的配制 磷酸盐缓冲贮备溶液：将无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）和无水磷酸二氢钾(KH2PO4)置于105℃烘箱内2h，冷却后，分别称取和。 将此两种试剂共溶于纯水中，并稀释至1000ml。至少静置4天，使其中胶状杂质凝聚沉淀，过滤。 磷酸盐缓冲溶液：吸取磷酸盐缓冲贮备溶液，加纯水稀释至1000ml。 重铬酸钾-铬酸钾溶液：称取干燥的重铬酸钾(K2Cr2O 7)及 铬酸钾(K2CrO4)，溶于磷酸盐缓冲溶液中， 并定容至1000ml。此溶液所产生的颜色相当于1mg／L余氯与邻联甲苯胺所产生的颜色。 ～／L永久性余氯标准比色管的配制方法：按表21所列数量，吸取重铬酸钾-铬酸钾溶液，分别注入50ml刻度具塞比色管中，用磷酸盐缓冲溶液稀释至50ml刻度。避免日光照射，可保存6个月。 若水样余氯大于1mg／L，则需将重铬酸钾－铬酸钾溶液的量增加10倍，配成相当于10mg／L余氯的标准色，再适当稀释， 即为所需的较浓余氯标准色列。 永久性余氯标准比色溶液的配制 余氯，mg／L 重铬酸钾－铬酸钾溶液，ml 余氯，mg／L 重铬酸钾－铬酸钾溶液，ml 四、试剂 邻联甲苯胺溶液：称取二盐酸邻联甲苯胺〔(C6H3CH3NH3)2·2HCl〕，溶于500ml纯水中，在不停搅拌下将此溶液加至150ml浓盐酸与350ml 纯水的混合液中，盛于棕色瓶内，在室温下保存，可使用6个月。当温度低于0℃，邻联甲苯胺将析出，不中易再溶解。 五、步骤 取配制永久性作氯标

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v1.0 可编辑可修改 准比色管用的同型50ml比色管， 先放入 2 .5ml邻联甲苯胺溶液，再加入澄清水样，混合均匀。 水样的温度最好为15～20℃，如低于此温度，应先将水样管放入温水浴中，使温度提高到15～20℃。 水样与邻联甲苯胺溶液接触后，如立即进行比色，所得结果为游离余 氯；如放置10min使产生最高色度，再进行比色， 则所得结果为水样的总余氯。总余氯减去游离余氯等于化合余氯。 如余氯浓度很高，会产生橘黄色。若水样碱度过高而余氯浓度较低时，将产生淡绿色或淡蓝色，此时可多加1ml邻联甲苯胺溶液，即产生正常的淡黄色。 如水样浑浊或色度较高，比色时应减除水样所造成的空白。

余氯检测方法 2009-12-6 余氯的测量方法： 余氯是指水与氯族消毒剂接触一定时间后，余留在水中的氯。余氯有三种形式： 1．总余氯：包括游离性余氯和化合性余氯。 2．游离性余氯：包括HOCl及OCl-等。 3．化合性余氯：包括NH2Cl、NHCl2、NCl3及其它氯胺类化合物。 余氯的作用是保证持续杀菌，也可防止水受到再污染。但如果余氯量超标，可能会加重水中酚和其它有机物产生的味和臭，还有可能生成氯仿等有\"三致\"作用的有机氯代物。测定水中余氯含量和存在状态，对做好饮水消毒工作和保证水卫生安全极为重要。 一、邻联甲苯胺比色法（OT法） 1．应用范围 ⑴.本法适用于测定生活饮用水及其水源水的总余氯及游离性余氯。 ⑵.本法最低检测浓度为l余氯。 2．原理 在pH值小于的酸性溶液中，余氯与邻联甲苯胺反应，生成黄色的醌式化合物，用目视法进行比色定量，还可用重铬酸钾-铬酸钾溶液配制的永久性余氯标准溶液进行目视比色。 试剂：％联邻甲苯胺 仪器：余氯比色器，秒表 测定：取200ml水样，加入％联邻甲苯胺1ml摇匀，发色30s与标准色相比，读数C1，发色几分钟后再与标准色相比，读数C2。总余氯为C2，游离氯值为C1 3．干扰影响 水中含有悬浮性物质干扰时测定，可用离心法去除。其它干扰物质的最高允许含量如下：高铁，l;四价锰，l;亚盐，l。 二、DPD余氯测定仪（Pocket Colorimeter Chlorine,Hach Company） 1、应用范围 ⑴.本法适用于分别测定生活饮用2

v1.0 可编辑可修改 水、水源水、废水及海水的游离余氯、总余氯及化合性余氯。 ⑵.水样有色或浑浊，可作空白调零以抵消其影响。 ⑶.本法最高检测浓度为l有效氯。 2、原理 水样中不含碘化物离子时，游离性有效氯立即与DPD试剂反应产生红色，加入碘离子则起催化作用，使化合氯也与试剂反应显色。分别测定其吸光度，得游离氯和总氯，总氯减去游离氯得化合氯。 3、试剂 碘化钾晶体。 碘化钾溶液（5g/L）：称取碘化钾，溶于新煮沸放冷的纯水 中，并稀释至100mL，储存于棕色瓶中，在冰箱中保存，溶液变黄应弃去重配。 磷酸盐缓冲溶液（pH：）：称取24g无水磷酸氢二钠（Na2HPO4），46g无水磷酸二氢钾（KH2PO4）,乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA），氯化汞（HgCl2）。依次溶解于纯水中稀释至1000mL。 注：氯化汞（HgCl2）可防止霉菌生长，并可消除试剂中微量碘化物对游离余氯测定造成的干扰。氯化汞剧毒，使用时切勿入口或接触皮肤和手指。 N，N-二乙基-1，4-苯二胺（DPD）溶液（1g/L）：称取盐酸N，N-二乙基-1，4-苯二胺（（C2H5））溶解于含8mL硫酸溶液（1+3）和 Na2EDTA的无氯纯水中，并稀释至1000mL。储存于棕色瓶中，在冷暗处保存。 注：DPD溶液不稳定，一次配制不宜过多，储存中如溶液颜色变深或退色，应重新配制。 亚砷酸钾溶液（L）：称取亚砷酸钾溶于纯水中，并稀释至1000mL。 硫代乙酰胺溶液（L）：硫代乙酰胺（CH2CSNH2），溶于100mL纯水中。 注：硫代乙酰胺是可疑致癌物质，切勿接触皮肤或吸入。 无需氯水：在无需氯纯水中加入少量氯水或漂白精溶液，使水中总余氯浓度约为L，加热煮沸除氯，冷却后备用。 注：使用前可加入碘化钾，检验其总余氯。 下载文档到电脑，查找使用更方便2下载券 177人已下载下载 还剩2页未读，继续阅读

氯标准储备溶液（1000μg/mL）：称取优级纯高锰酸钾，用纯水溶解并洗时至1000mL。 氯标准是用溶液（1μg/mL）：吸取氯标准储备液，加纯水稀释至100Ml，混匀后，取再稀释至100mL。 4、仪器 余氯比色计 具塞比色管 5 、分析步骤 标准曲线绘制：吸取0，，，，，氯标准使用液臵于6支10mL具塞比色管中，用无需氯水稀释至刻度。各加入磷酸盐缓冲溶液，溶液混匀，于波长515nm，1cm比色皿，以纯水为参比，测定吸光度，绘制标准曲线。 吸取10mL水样臵于10mL比色管中，加入磷酸盐缓冲溶液，溶液，混匀，立即与515nm波长，1cm比色皿，以纯水为参比，测量吸光度，记录读数为A，同时测量样品空白值，在读数中扣除。 继续向上述试管中加入一小粒碘化钾晶体（约），混匀后，再测量吸光度，记录读数为B。 再向上述试管加入碘化钾晶体（约），混匀，2min后，测量吸光度，记录读数为3

C。 另取两支10mL比色管，取10mL水样于其中一只比色管中，然后加入一小粒碘化钾晶体（约），混匀，于第二支比色管中加入 缓冲溶液和溶液，然后将此混合液倒入第一管中，混匀，测量吸光度，记录读数N。 6 、计算 游离余氯和各种氯胺，根据存在的情况计算：

读数 不含三氯胺的水样 含三氯胺的水样 A 游离余氯

游离余氯 B-A 一氯胺 一氯胺 C-B 二氯胺 二氯胺+50%三氯胺 N — 游离余氯+50%三氯胺 2

（N-A） — 三氯胺 C-N — 二氯胺 根据上面的读数，从标准曲线查出水样中游离余氯和各种化合余氯的含量，按下式计算水样中余氯的含量： ρ（Cl2）=m/V 式中： ρ（Cl2）——水样中余氯的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）； m——从标准曲线上查得余氯的质量，单位为微克（μg）； V——水样体积，单位为毫升（mL）。 文章链接：中国化工仪器网

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