铝含量测定实验报告

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第一种方案:直接滴定法。DCTA（环己烷二胺四已酸）在室温下能与Al迅速定量络合。

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用DCTA测定Al可使操作简化，不过DCTA较贵。

第二种方案:置换滴定法。此法用于测定像合金，硅酸盐，水泥和炉渣等复杂试样中铝的

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含量，以此提高选择性。在pH=3-4时，加入定过量的EDTA溶液煮沸使Al与EDTA充分配合，冷却后调PH至5-6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn标准溶液滴定过量的EDTA（不记体积）

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至微红色，然后加入过量的NH4F，加热至沸，使AlY与F之间发生置换反应，并释放出与Al

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配合的EDTA，再用Zn标准溶液滴定至紫红色，即为终点。

－－+3－2－AlY＋6F＋2H = AlF6＋H2Y

第三种方案:返滴定法。此法用于简单试样如明矾，氢氧化铝，复方氢氧化铝片，氢氧化

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铝凝胶等药物中铝含量的测定。由于Al 易形成一系列多核羟基络合物，这些多核羟基络

3+

合物与EDTA络合缓慢，且Al对二甲酚橙指示剂有封闭作用，故通常采用返滴定法测定铝。

3+

加入定量且过量的EDTA标准溶液，先调节溶液pH至3-4，煮沸几分钟，使A1与EDTA络合

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反应完全。冷却后，再调节溶液PH至5-6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn 标准溶液滴定至溶

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液由黄色变为紫红色，即为终点。

第四种方案：重量分析法。精确称取三份明矾试样（2g左右）与250mL的烧杯中，按如下方法处理：加热溶解烧杯中的明矾试样，直至溶液澄清。调节pH=3~9。往烧杯中滴加L的8-羟基喹啉至过量，此时溶液产生沉淀。

3+ +Al+ 3C9H7ON＝ Al(C9H6ON)3 ↓ + 3H

抽滤分离沉淀，将沉淀定量转入瓷坩埚中，高温灼烧1小时后，置于干燥器中冷却，分

［4］

析天平生恒重至相邻两次质量差为2mg。称得的质量即为Al2O3的质量。

在本实验将采用第三种方案来测定明矾中铝的含量。

2

实验原理

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明矾 KAl(SO4)2·12H2O中Al的测定，可采用EDTA配位滴定法。由于Al 易形成一系

3+

列多核羟基络合物，这些多核羟基络合物与EDTA络合缓慢，且Al 对二甲酚橙指示剂有封闭作用，故通常采用返滴定法测定铝。加入定量且过量的EDTA标准溶液.

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因为氢氧化铝的溶度积常数KSP=×10，［Al］=L

331.310113 [OH]34.02103[Al]0.02Ksp1014[H]2.49104 pH≤ 114.0210　所以调节溶液pH为3-4，煮沸几分钟，使A1 与EDTA络合反应完全。

'spsplg(K'ZnYcZn2)5 c20.010mol/L 故lgKZnY7 Zn3+

lgY(H)lgKZnYlgK'ZnY16.579.5

查附录表10，pH≈ (最高酸度) 氢氧化锌的溶度积常数KSP=

[OH]KspcZn21016.92107.61mol/L

0.020pH=≈ (水解酸度)

所以冷却后，再调节溶液pH至5-6（此时AlY稳定，也不会重新水解析出多核络合物），以二

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甲酚橙为指示剂，用Zn 标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色，即为终点。 3 实验用品

仪器 全自

动电光分析天平，酸式滴定管﹙50mL﹚，电子天平，容量瓶(100 mL 250mL)，锥形瓶，烧杯﹙500 mL 100mL﹚，胶头滴管，玻璃棒，塑料试剂瓶，电炉，量筒，移液管﹙25 mL﹚，洗耳球，称量瓶 药品 明

矾试样，EDTA二钠盐，二甲酚橙指示剂（2g/L），六次甲基四胺溶液（200g/L），盐酸溶液（1︰1），ZnSO4·7H2O标准试剂，pH=的缓冲溶液 4 实验步骤 溶液的配制 LEDTA的配制

用电子秤称取～固体EDTA二钠盐于500mL的烧杯中，加入蒸馏水加热使其完全溶解，然后加水稀释至500mL。冷却后转入塑料试剂瓶中，盖紧瓶塞，摇匀备用。 L Zn标准溶液的配制

准确称取～ ZnSO4·7H2O标准试剂于小烧杯中，加入少量水溶解，将溶解液定量转移至

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250mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀。计算所配制的Zn标准溶液的准确浓度。 EDTA标准溶液的标定

准确移取 mL Zn标准溶液于锥形瓶中，加2滴二甲酚橙指示剂，滴加20％六次甲基四胺溶液至溶液呈现稳定的紫红色，再多加5mL六次甲基四胺。用EDTA溶液滴定，当溶液由紫红色恰好转变为黄色时即为终点。计算EDTA标准溶液的准确浓度，平行测定三次以上，偏差须在％以内合格。 4.3 明矾试样的测定

准确秤取明矾试样[KAl(SO4)2·12H2O，Mr=] ～于小烧杯中，加热使其完全溶解，待冷却后将溶液定量转移至100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。

用移液管移取明矾试样标准溶液置于250mL锥形瓶中，用滴定管准确加入EDTA标准溶液，然后加入10mL，pH=的缓冲溶液，在电炉上加热煮沸近10min，然后放置冷却至室温。

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在锥形瓶中加入六次甲基四胺10mL，二甲酚橙指示剂3～4滴，用Zn标准溶液返滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点。

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根据所消耗的Zn标准溶液体积，计算所测明矾中铝的含量。平行测定3～4次，控制偏差在％以内。

5 实验记录及数据处 EDTA溶液标定的数据处理

项目 m称量瓶+ /g m称量瓶+剩余/g 1 2 3 2+

m /g CZn2+ / mol/L 初读数/mL 终读数/mL VEDTA/mL CEDTA/ mL CEDTA平均值/ mol/L di 相对平均偏差/% EDTA

明矾中Al含量的测定 项目 m称量瓶+明矾试样/g m称量瓶+剩余明矾试样/g m明矾试样/g c明矾试样/ mol/L V明矾试样标准溶液/mL VEDTA标准溶液/mL 初读数/mL 终读数/mL VZn/mL W明矾中铝含量/% W明矾中铝含量平均值/% 1 2 3 Zn标准溶液 di 相对平均偏差/% 相对误差/% 0 0 3.明矾试样的测定

1)准确称取明矾试样(KAl(SO4)2·12H2O , Mr=~ 置于锥形瓶中,加水25 mL溶解备注①. 2)用移液管准确加入 mo1·L-1 EDTA标准溶液 mL于上述样品溶液中,在电热板上加热至沸.准确煮沸3 min,然后放置冷却至室温.

3)在锥形瓶中加入六次甲基四胺5mL,二甲酚橙指示剂3~ 4滴,用Zn标准溶液返滴定至溶液由黄色变为橙色备注②即为终点.

4)根据所消耗的Zn标准溶液体积,计算所测明矾中铝的含量.平行测定3 ~ 4次,控制偏差在%以内.

五,问题讨论

1.用EDTA测定铝盐的含量,为什么不能用直接滴定法

+对二甲酚橙有封闭作用,为什么在本实验中还能采用二甲酚橙作指示剂 备 注:

① 明矾溶于水后,因缓慢溶解而显浑浊,在加入过量EDTA并加热后,即可溶解,不影响滴定. ② pH<6时,游离的二甲酚橙呈黄色,滴定至Zn2+稍微过量时,Zn2+与部分二甲酚橙生成紫红色配合物,黄色与紫红色混合呈橙色,故终点颜色为橙色. 资料来源