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产品标准及试验方法3

来源：划驼旅游

CPE质量检验

一、原料检验

1. 生产工艺对原料质量要求 2. 原料采购标准 3 .原料标准和试验方法

4. 原料分析所需要仪器和试剂材料 5. 原料的分析 6. 原料的采样

7. 原料标准与青岛海晶分析项目对照

二、中间控制检验

1. CPE中间控制分析检验一览表

2. CPE中间控制分析所需要仪器和试剂材料 3. 液氯中间控制分析检验一览表 4. 中间控制项目的分析

三、产品检验

1. 产品标准和试验方法

2 .产品分析所需要仪器和试剂材料 3. 氯化聚乙烯的分析 4. 产品结果的判定

5. 产品标准与青岛海晶分析项目对照 6. CPE采样

7. CPE用包装袋采购及检验规定

四、分析专用仪器信息、使用操作法及安全注意事项

1. 分析专用仪器

2. 使用操作法及安全注意事项

3. 与分析专用仪器安装相关的公用工程 4. 分析专用仪器目前使用状况

五、安全动火、环保分析检测六、需要青岛海晶提供的资料

1. 原料标准及试验方法 2. 产品标准及试验方法

3. 分析专用仪器档案资料（仪器说明书，采购资料，使用状况等） 4. 分析试剂和玻璃仪器采购厂家信息

CPE质量检验

一、原料检验

(一) 生产工艺对原料质量要求 1. 高密度聚乙烯（HDPE）

LG公司HDPE

熔融指数 MI5（CE6040）＝0.45±0.05g/10min 190℃

MI5（CE2030）＝1.5～2.0 g/10min 190℃ MI5（CE2080）＝1.4±0.2 g/10min 190℃

颗粒分布 ≥500μm ≤2%

≤63μm ＜5%（CE6040）＜15%（CE2030）

125—315μm ＞60%（CE6040）＞50%（CE2030/CE2080） 125—250μm ＞55%（CE6040）＞45%（CE2030/CE2080）

熔点（DSC）法 133℃—139℃（CE6040）

131℃—137℃（CE2030 GE2080）

辽阳石油化纤公司化工三厂HDPE

熔融指数 MI5（L0555P）＝0.50±0.10g/10min 190℃

MI5（L2053P）＝1.6—2.4 g/10min 190℃

颗粒分布 ≥500μm ＜5% 过筛＜125μm ≤5%

熔点（DSC）法 136℃—139℃（L0555P ）

131℃—136℃（（L2053P）

三星TOTAL株式会社

熔融指数 MI5（0.10g/10min 190℃ （N220P）＝0.60±

MI5（0.20 g/10min 190℃ （N230P）＝2.0±

颗粒分布 ≥500μm ＜2%

＜63μm ＜5% 125—315μm ＞60% 125—250μm ＞55%

熔点（DSC）法 134℃—138℃（（N220P（N230P） 2. 表面活性剂壬基酚聚氧乙烯醚 PH值（5%水溶液） 5～7 浊点 (5g/L水溶液) ～67℃ 有效成分 ≥98%

3. 分散剂聚甲基丙烯酸钠 PH值 7.0～9.0 固含量 25.0～35.0%

4. 滑石粉（3MgO.4SiO2.H2O）主要成分 MgO+SiO2 含量≥95% 5. 硬脂酸钙钙含量（6.5±0.6）% 游离酸(以硬脂酸钙计） ≤0.5% 加热减量 ≤3.0% 熔点 ≥140℃

细度（ 0.075mm过筛率） ≥99% 6. 液氯

CL2 ＞99.6% H2O ≤0.04% 7. 氢氧化钠溶液 NaOH ≥30% （二）原料采购标准 1. 高密度聚乙烯扬子石化熔体流动速率

MI5（YEC—5505T）＝0.4—0.6g/10min 190℃

颗粒分布＞500μm ≤2%

＜63μm ＜5% 125—315μm ＞60% 125—250μm ＞55%

熔点（DSC）法 133℃—139℃（（YEP—（5505T） LG公司HDPE

熔融指数 MI5（CE6040）＝0.45±0.05g/10min 190℃

MI5（CE2030）＝1.6～2.0 g/10min 190℃

MI5（CE2080）＝1.4±0.2 g/10min 190℃

颗粒分布 ≥500μm ≤2%

≤63μm ＜5%（（CE6040）＜15%（（CE2030）

125—315μm ＞60%（（CE6040）＞50%（（CE2030/CE2080） 125—250μm ＞55%（（CE6040）＞45%（（CE2030/CE2080）

熔点（DSC）法 133℃—139℃（CE6040）

131℃—137℃（CE2030 GE2080）

辽阳石油化纤公司化工三厂HDPE

熔融指数 MI5（L0555P）＝0.50±0.10g/10min 190℃ MI5（L2053P）＝1.6—2.4 g/10min 190℃ MI5（L0860P）＝0.6—1.0 g/10min 190℃ 颗粒分布 ≥500μm ≤5% （ L0555P L2053P） ≤3% （ L0860P ）＜125μm ≤15%（ L0555P L2053P） ≤20%（ L0860P ）熔点（DSC）法 ≤137℃ 三星TOTAL株式会社

熔融指数 MI5（N220P）＝0.60±0.10g/10min 190℃

MI5（N230P）＝2.0±0.20 g/10min 190℃

颗粒分布 ≥500μm ＜2%

＜63μm ＜5% 125—315μm ＞60% 125—250μm ＞55%

熔点（DSC）法 134℃—138℃（N220P（N230P）执行标准Q/SH 3060 007—2011 2. 滑石粉（3MgO.4SiO2.H2O）

400目主要成分MgO.SiO2总含量 ≥80.0% 白度≥85.0% 水分≤0.5%

2000目主要成分MgO.SiO2总含量 ≥90% 白度≥85.0% 水分≤0.5%

3000目主要成分MgO.SiO2总含量 ≥90% 白度≥85.0% 水分≤0.5% 执行标准 GB 15342—1994 3. CPE 分散剂(改性聚丙烯酸钠）固含量 25.0～30.0% 特性粘数 ≤0.65ml/g 旋转粘度 ≤10000mpa.s PH值 7.0～9.0 执行标准 BFH 006—2011 固含量 ≥25% PH值 8.0～10.0

执行标准 Q/0725 WXT001—2012 4. 工业活性碳酸钙（800目）主含量（以CaCO3计） ≥96.0% 执行标准 HG/T2567—2006 5. 硬脂酸钙(轻质) 钙含量 ( 6.5±0.6）%

游离酸（以硬脂酸钙计） ≤0.5% 加热减量 ≤3.0% 熔点 ≥140℃

细度(0.075mm过筛率) ≥99% 执行标准 HG/T2424—1993 6. 表面活性剂

PH值(1%水溶液,25℃) 5.0～7.0 浊点（5g/L水溶液） (—67)℃

有效成分 ≥98.0%

执行标准 HG/T2563—2008 （三）原料标准及试验方法

1. HG/T 2424—93 硬脂酸钙（轻质） 2．GB617 化学试剂熔点范围测定通用方法

3．WXT001—2012 潍坊新天源化工有限公司企业标准

4．Q/SH3060 007—2011 中国石化扬子石油化工有限公司企业标准 5．GB/T3682—2000 热塑性塑料熔体质量流动速率和熔体体积流动速率的测定

6．GB/T19466.3—2004 差示量热扫描仪熔融和结晶温度及热焓的测定 7．GB5950 建筑材料与非金属矿产品白度试验方法通则 8．GB/T15344—94 滑石水分测定法 9．GB/T15343—94 氟硅酸钾容量法 10．分离R2O3—EDTA 络合滴定法 11．HG/T2563—2008 表面活性剂 12．GB/T6368 PH值的测定

13．HG/T2567—2006 工业活性沉淀碳酸钙 14．GB/T19281—2003 碳酸钙分析方法（四）原料分析检验需要的仪器、试剂和材料 1. 高密度聚乙烯（PE）（1）熔体流动速率仪器

熔体流动速率仪天平切割勺硅油

（2）颗粒分布仪器振摆式筛砂机

天平精度0.01g,最大称量600g

试验筛 Φ200mm×25mm/500μm,63μm,125μm,315μm,250μm 软毛刷氧化铝（3）熔点仪器

差示扫描量热仪能以（0.5~20）℃/min的速率等速升温或降温计算机及熔点的测试软件天平分度值为0.01mg 压片机试剂和材料

样品皿（铝坩埚），容积约为40μL 氮气符合GB/T38要求 2. 硬脂酸钙（1）钙含量仪器

天平精度0.0001g 自动恒温电加热套容量瓶 200mL 移液管20mL 量筒 100mL 三角烧瓶 250mL 玻璃棒快速滤纸酸式滴定管 50mL 试剂瓶漏斗试剂和材料无水乙醇

氢氧化钠 100g/L 1+2溶液钙指示剂氯化钠

EDTA标准溶液 C（EDTA）=0.02moL/L (2)游离酸仪器

天平精度0.1g 微量滴定管 5mL 量筒 100mL 三角瓶 250mL 试剂瓶滴瓶试剂和材料乙醇

氢氧化钠标准溶液 C(NaOH)=0.05moL/L 酚酞

（3）加热减量仪器

天平精度0.0001g 称量瓶Φ50×30mm 电热恒温干燥箱干燥器

温度计 0—200℃ 变色硅胶（4）熔点仪器研钵

毛细管内径0.9～1.1mm,壁厚0.15mm，管长100mm

玻璃管长800mm 玻璃板酒精灯

圆底烧瓶 500mL 量筒250mL 试管

温度计 0～300℃ 电炉可调节丙三醇（4）细度仪器

试验筛Φ75mm×25mm/0.075mm 天平精度0.1g，0.01g

软毛刷长约35mm，宽约20mm 烧瓶 250mL 电热恒温干燥箱量筒 100mL 乙醇 3. 滑石粉

（1）主要成分SiO2，MgO含量 SiO2含量仪器银坩埚

天平精度0.0001g 马弗炉坩埚钳电炉

容量瓶 250mL 移液管 25 mL,10 mL

圆底烧瓶 500 mL 漏斗

塑料烧杯 400 mL 塑料棒塑料试剂瓶量杯 20 mL 中速滤纸滴瓶

碱式滴定管 50 mL 试剂和材料无水乙醇氢氧化钠粒状盐酸

盐酸（1+5）

氯化钾研细后储存备用。氟化钾溶液 150g/L 氯化钾溶液 50g/L 氯化钾—乙醇溶液 50g/L 酚酞指示液 10g/L

氢氧化钠标准溶液 C（NaOH）=0.15moL/L MgO含量仪器烧杯 400 mL 试剂瓶 500 mL 漏斗玻璃棒移液管 25 mL 吸量管 2 mL，10 mL

酸式滴定管 50 mL 快速滤纸试剂和材料盐酸（1+1）溶液氢氧化铵（1+1）溶液氢氧化钾溶液 200g/L 六次甲基四胺溶液 200g/L 盐酸羫铵溶液 50g/L 钙指示剂

酸性铬蓝K—奈酚绿B指示剂

EDTA标准溶液 C（EDTA）=0.015moL/L 氢氧化铵—氯化铵缓冲溶液 PH=10 （2）白度全自动白度仪（3）水分

分析天平精度为0.1mg 电热恒温干燥箱干燥器

称量瓶Φ 50mm×30mm 4. 表面活性剂 (1) PH值 PH计

天平精度值0.01g 烧杯 250Ml

(2) 浊点天平精度值0.01g 温度计 0～100℃ 量筒 200mL

电炉

(3) 有效成分天平精度为0.1mg 恒温干燥箱温度计 0～200℃ 干燥器

称量瓶Φ70mm×35mm5. 分散剂 (1) 固含量天平精度为0.001g 电热恒温干燥箱干燥器

称量瓶Φ50mm×35mm(2) PH值 PH计

天平精度值0.01g 烧杯 250Ml 6. 工业沉淀碳酸钙碳酸钙的含量仪器

电热恒温干燥箱干燥器

称量瓶Φ50mm×35mm天平精度为0.1mg 电炉

酸式滴定管 50ml 移液管 50 ml 试剂瓶试剂

无水乙醇

盐酸标准滴定溶液 C（HCI）=1 moL/L 氢氧化钠标准滴定溶液 C(NaOH)= 0.5moL/L 溴甲酚绿—甲基红指示液（五）.原料的分析 1.聚乙烯的测定（1）熔融指数的测定

用熔体流动速率测定仪测定，按测定仪操作法进行。将口模与料杆装入料筒。

接通接通电源，开启电源开关，调节温度到190℃，恒温30min。称取5～6g试样，装入料筒，用手持装料杆压实试样，将未加负荷的活塞放入料筒。

装料完4min后，温度恢复到190℃，将5Kg的负荷加到活塞上，直到挤出没有气泡的细条，时间不超过1min,用切断工具切断挤出物，并丢弃。当下标线到达料筒顶端时，开始计时，同时用切断工具切断挤出物并丢弃之。

逐一收集按一定时间间隔的挤出物切断，每条切断的长度应在10～20mm。当活塞杆的上标线达到料筒顶面时停止切割。冷却后，称量切断，计算平均质量。

加上10Kg的负荷，按以上操作进行，计算10Kg负荷的挤出物平均质量。计算熔体流动速率:（切断质量/留出时间）×10 试验完毕，清理料筒料杆，擦拭硅油。关闭电源开关。

注意事项：从装料到切断最后一个样条的时间不应超过20min。

如果单个称量值中的最大值和最小值之差超过平均值的15%，则舍弃该组数据，重新试验。

（2）熔点

用差示扫描量热仪测定，程序段选择80～170℃，加热/冷却速度选择10℃/min.称取PE试样7～8mg于铝坩埚中，压成试片，放入样品室，开始按差式扫描量热仪操作法进行测试，测试完成后，计算高密度聚乙烯的熔点。

（3）颗粒分布按GB/T21843进行。

称取PE试样25g，在一定的时间（20min）中，通过机械振摆进行干筛，称量试验后留在筛子上的PE质量，用质量分数表示。

2. 表面活性剂（1）PH值的测定

称取5g试样于烧杯中，用100ml水溶解，然后按GB/T6368的规定测定样品在（20±1）℃时的PH值。

（2）有效成分的测定

称取10g试样于已恒重的扁形称量瓶（Φ70mm×35mm）中,在一定温度（100—105℃）下烘4h,直至恒重，计算有效成分。

（3）浊点的测定

按GB/T5559的规定进行测定。

称取1g试样于烧杯中，用200ml水溶解，在水浴中加热浑浊后，取出，用温度计搅拌，记录溶液清晰透亮时温度。

3. CPE分散剂（1）固含量的测定

按Q/0725 WXT001—2012进行测定。

称取10g试样臵于称量瓶（Φ70×35mm）中，小心摇动使试样自然流动，于瓶底形成一层均匀的薄膜，于100—105℃下干燥4h，计算固含量。

（2）PH的测定

称取5g试样于烧杯中，用100ml水溶解，然后按GB/T6368的规定测定样品的PH值。

4. 工业沉淀碳酸钙碳酸钙含量的测定

按GB/T19281—2003进行测定。

称取2—2.2g试样（预先在105±5℃下干燥恒重），用少量乙醇润湿试样，加

入过量的盐酸标准滴定溶液溶解试样，煮沸2min，以溴甲酚绿—甲基红为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为绿色为终点。

CaCO3%＝[（C1V1－C2V2）×0.05004]/m×100

取平行测定结果的平均值为测定结果，平行测定结果的绝对值不大于0.2%。 5. 硬脂酸钙的测定（1）钙含量的测定

称取2g试样于三角瓶中，加入乙醇15mL，水30mL，15mL臵电炉上微微加热，保持微沸，至脂肪酸层变得透明且聚在一起为止，冷却，过滤，冲洗滤纸至石蕊试纸不显酸性，收集滤液和洗液，用水定容至200Ml,吸取上述溶液20mL，加水稀释至100mL，用氢氧化钠调节PH＝14，以钙指示剂为指示，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色为终点。 Ca%＝(CV×0.04008)/(m×20/200) ×100 （2）游离酸的测定

称取2g试样于三角瓶中，加乙醇100mL，充分摇动5~10min,以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈微红色，且30s不退色，同时做空白试验。

游离酸（以硬脂酸计）%＝[C(V－V1) ×0.271]/m×100 （3）.加热减量的测定

称取2..5—3g试样，臵于在（105±3）℃下干燥至恒重的称量瓶（Φ50×30mm）中，干燥2h，称量，计算加热减量。

（4）.细度的测定

称取5g试样于烧杯中，加入工业乙醇80mL，摇匀，倒入试验筛（Φ200×25mm/0.075mm）过筛，用乙醇将烧杯及试验筛上的试样冲洗过筛，然后将试验筛臵于干燥箱（85—90℃）下干燥30min,取出，用软毛刷轻轻刷动，使残留试样过筛，称取未能过筛的筛余物。

X%＝(1－m1/m) ×100 （5）.熔点的测定按GB/T617规定进行测定

将加热减量测定完的试样少量严成粉末，装入毛细管。

取一长800mm的玻璃管，立于玻璃板上，将装有样品的毛细管在其中投掷10—15次，使试样紧缩至3—4mm,将另一开端封闭。

在500mL圆底烧瓶中加入200mL甘油。

试管中甘油高度应与烧瓶中甘油高度一致，温度计的中间泡浸没在甘油中。将甘油加热至离试样熔点20℃左右时，把装有试样的毛细管系附温度计上，使试样位于水银球中部，温度计位于试管，不与试管壁或底部接触，继续加热至距熔点10℃前调解加热速度，保持加热速度0.8—1.0℃/min左右。

观察毛细管内试样熔化情况，记录下试样全部熔化时的温度。 6. .滑石粉的测定

（1）.SiO2 ＋MgO的测定

称取已在105～110℃干燥2h的试样0.5g于银坩埚中，加数滴无水乙醇，8g氢氧化钠，盖上锅盖，放入高温炉中，从低温升起在700~750℃熔融1h( 中间取出坩埚摇动一次)，取出冷却，将坩埚及盖放入盛有150mL热水的烧杯中，待熔融物完全溶解，立即取出坩埚及盖并用热水冲洗，用（1＋5）盐酸洗净，洗液合并于烧杯中，在搅拌下，一次加入30mL盐酸、1mL。将烧杯臵电炉上加热至沸腾并保持5~10min。取下，待溶液冷却至室温后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

吸取25mL试液于300mL塑料烧杯中，加入10~15mL，臵塑料杯于冷水中冷却，加10mL氟化钾溶液，于塑料棒搅拌下，加入氯化钾至饱和，臵冷水中冷却并放臵20min，用中速滤纸过滤，以氯化钾溶液洗涤塑料杯与沉淀3次。将沉淀连同滤纸一起臵于塑料杯中，沿杯壁加入10mL氯化钾—乙醇溶液及10滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液中和未洗净的酸，仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁，直至溶液呈红色不消失为止，然后加入200mL沸水（已用氢氧化钠中和呈红色），用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。

SiO2 %＝(T SiO2× V×n)/（m×1000）×100

取其算术平均值为测定结果，平行测定结果的允许差≤0.50%。

吸取上述溶液25mL两份，分别放入400mL烧杯中，滴加氢氧化钾溶液至出现沉淀，再加盐酸（1＋1）至沉淀消失，加10mL六次甲基四胺溶液，加热煮

沸，取下稍冷，用快速定性滤纸过滤，以热水洗涤8 ～10次，滤液及洗液盛接于400mL烧杯中，滴加4～5滴盐酸羟胺溶液，5～6滴三乙醇胺溶液，用水稀释至约200mL。

于一杯滤液中滴加氢氧化钾溶液至溶液PH＝12～13，过量2mL，加入适量钙指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至纯蓝色为终点。

于另一杯滤液中滴加氢氧化铵（1＋1）溶液，至溶液PH值约为10，加入10mL氢氧化铵—氯化铵缓冲溶液和适量酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色为终点。

MgO%＝[TMgO×(V2－V1) ×n]/（m×1000）×100 （2）水分的测定

称取5g试样，放入预先恒重的称量瓶中，使试样在平底均匀铺开，在105～110℃的干燥箱中烘2h，取出，冷却，计算水分含量。

（3）白度的测定

按GB/T5950的规定进行测定. (六). 原料的采样

聚乙烯的采样聚乙烯包装在塑料袋里，每袋550Kg。聚乙烯进厂后，卸车吊下包装袋时，由原料处配合质检处用剪刀剪掉包装袋上面的塑料带子，用采样探子破口采样，每100袋采样3袋，装入塑料袋里封口，样品不少于500g,并填写采样单包括：原料名称、货源、重量、采样日期及采样人。

CPE分散剂和表面活性剂的采样 CPE分散剂包装在塑料桶里，每桶20Kg。表面活性剂包装在铁桶里，每桶200Kg。原料进厂卸车后，由原料处配合质检处开桶，用洁净、干燥的玻璃管伸入桶里搅匀，手指按住玻璃管的一头，吸取物料洗涤玻璃管3次，然后采样，每100桶采样3桶，装入塑料袋里封口，也可用玻璃瓶，样品不少于500g。并填写采样单包括：原料名称、货源、重量、采样日期及采样人。

（七）. 原料标准与青岛海晶分析项目对照表

原料标准与青岛海晶分析项目对照表

序号 1 2 3 4 5 6

原料名称高密度聚乙烯滑石粉硬脂酸钙表面活性剂分散剂工业活性沉淀碳酸钙分析项目密度表观密度熔体质量流动速率筛分熔融温度白度细度粒度分布 SiO2 MgO Fe2O3 Al2O3 CaO 烧失量体积密度水分钙含量游离酸加热减量熔点细度堆积密度 PH值浊点色度水分羟值有效成分固含量 PH值碳酸钙含量 PH值挥发物盐酸不溶物筛余物铁锰吸油量活化度标准规定出厂检验抽检出厂检验抽检抽检出厂检验出厂检验抽检抽检抽检出厂检验抽检抽检出厂检验抽检抽检出厂检验出厂检验出厂检验出厂检验出厂检验出厂检验出厂检验出厂检验出厂检验出厂检验抽检出厂检验出厂检验出厂检验出厂检验出厂检验出厂检验出厂检验出厂检验出厂检验出厂检验出厂检验出厂检验青岛海晶不检验不检验检验检验检验检验不检验不检验检验检验不检验不检验检验不检验不检验检验检验检验检验检验检验不检验检验检验不检验不检验不检验检验检验检验检验不检验不检验不检验不检验不检验不检验不检验不检验

二、中间控制检验

1. CPE中间控制检验一览表

CPE中间控制检验一览表

工序流化床中和罐废气洗涤塔成品包装烧碱罐离心机出口滑石粉混合罐

控制项目杂质粒子数浆料PH值挤压料PH值增稠终点PH值碱液PH值杂质粒子数包装重量 NaOH含量浆料含水浓度控制指标 ≤50 ≥1 ≥5 10~12 ≥11 ≤50 25±0.02kg 12~16% 塑改型≤45% 橡胶型≤57% 20±1% 检验频次 1次/h 1次/h 1次/釜 1次/釜 1次/h 1次/h 1次/罐 2次/d 1次/罐检验方法数点 PH试纸 PH试纸 PH试纸 PH试纸数点比重法快速水分测定快速水分测定备注记录记录质监抽检 2. CPE中间控制分析检验需要仪器、试剂和材料快速水分测定仪比重计 PH试纸

3. 液氯汽化中间控制检验一览表

液氯汽化中间控制检验一览表工序尾氯分配台尾氯分配台原氯分配台原氯分配台汽化器

控制项目尾氯纯度尾氯含氢氯气纯度三氯化氮三氯化氮控制指标 ≥65% ≤3.5% ≥95% ≤50PPm ≤50PPm 检验频率 1次/班 1次/班 1次/班 1次/周 1次/周检验方法吸收法爆炸法吸收法比色法比色法 4. 中间控制项目的分析 1. 氯气纯度的分析（1）原理

用硫代硫酸钠溶液吸收氯气，测定气体体积减少量来计算氯气纯度。（2）仪器和药品

50毫升气量管：经校正体积50±0.5毫升，使用前考克涂油，保证考克不气。

水位瓶：250毫升。

100g/L硫代硫酸钠吸收液：用饱和盐水作溶剂，配成含硫代硫酸钠100g/

溶液。

（3）测定步骤

将气量管充满盐水，打开氯气取样口，排气约半分钟（可根据取样管的长短适当的增

或减少时间），然后将气量管接在取样口上取氯气50~50毫升，取下气量管将水位瓶液面与50毫升刻度在同一水平，准确取样50毫升。

气量管接在硫代硫酸钠吸收液的出口处，排掉胶管中的气泡，打开气量管考克让吸收液流进气量管，吸收反应后，轻微振动气量管，使之反应完全。

取下气量管，水位瓶液面与气量管液面在同一水平，液面不上升时读数。

Cl2%=（V1-V2）×100/V1 V1—取样体积，mL

V2—吸收后剩余体积，mL

说明：氯气管道正压时，按上述方法取样，如果负压时，要排气三次再取样。 2. 氯内含氢的测定

（1）原理：用吸收液吸取样品中的Cl2、CO2，利用爆炸法测定其氯内含氢。

2H2+O2=2H2O （2）试剂和仪器

氢气：纯度不低于96%（H2%）。

氯气吸收液：42%工业NaOH1500毫升，固体硫代硫酸钠500克，水500毫升混合均匀。

50毫升气量管：经校对后使用。 250毫升水位瓶。 100毫升棕色气体取样器。氢气爆炸球一套。

（3）测定步骤

取样：使用棕色气体取样器，一端与盛盐水的水位瓶通过胶管连接，另一端连接取样口，利用排水取气法排样三次后取样。

处理：将所取之样品取样器一端连接吸收液，慢慢摇动使吸收液进入取样器内，吸收样品中的Cl2、CO2。

测定：将经处理的残余气体，排入气量管内，稳定1分钟，准确读其体积为V1，在加入已知纯度的氢气7 ～8ml，稳定1分钟，准确读其体积为V3，，将全部气体排入爆炸球内，同时排进排除三次，使气体全部混匀，通电使其爆炸，爆炸后，将其全部气体排回气量管内，稳定1分钟后，准确读其体积为V4。

（4）计算：

(V3V4)2(V2V1)(H2%)3×100

取样器体积 H2（%）=

如经处理后残余气体体积较大，可在量其体积后弃去部分气体剩余12—15ml，再按上述方法测定，按下式计算：

(V3V4)2(V2V1)(H2%)V3100

V1取样器体积 H2（%）=

式中：V——经处理后残余总气体体积，ml

V1——参加分析的气体体积，ml V2——样品加入氢气后气体体积，ml V3——样品加入空气后气体体积，ml V4——爆炸后气体体积，ml

说明：样品在阳光直射下会产生如下反应 H2＋CL2＝2HCL

故样品应绝对避光样品取回，恒定至室温后方可进行分析。

所使用的氢气，每天测其纯度应不低于96%。爆炸球必须设有安全罩。 3. 三氯化氮的测定（1）原理

液氯汽化并通过浓盐酸溶液，三氯化氮转化为氯化铵，然后与纳氏试剂显色反应，用目视比色法或用分光光度计测定吸光度，计算出三氯化氮的含量。

NCL3＋4HCL=NH4CL＋3CL2

2K2„HgI4‟＋4OH－＋NH4＋＝Hg2ONH2I＋4K＋＋7I－＋3H2O （2）试剂

本方法全部采用去离子水。盐酸：分析纯经处理

处理方法:：打开一瓶500毫升试剂（分析纯）盐酸，用2mL移液管取2mL试剂硫酸（分析纯），插入试剂瓶液面下2cm，慢慢加入，加完后盖好瓶盖，摇匀，再打开瓶盖迅速平衡气压后，立即盖好。

铵标准溶液：称取2.9700g于105—110℃干燥至恒重的氯化铵溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。1mL该溶液相当于1mg铵。再取出25上述溶液，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。1mL该溶液相当于25μg铵。

氢氧化钠溶液：工业品，200g/L。纳氏试剂：铵GB/T603配制。

酒石酸钾钠溶液：500g/L，用分析纯试剂配制。经加热除氨处理。（3）仪器：气体吸收管

20mL具塞比色管（特规）分光光度计三氯化氮采样装臵（4）分析步骤： a. 试样采集：

连接好采样装臵，用干滤纸擦干净取样阀门，小心开启阀门，将适量氯气通入不计量的氢氧化钠溶液的吸收瓶中，以清洗取样阀口。之后旋转三通活塞，控制氯气流量约为400mL/min（约4—5个气泡/秒），通入已加入5mL盐酸的气体吸收管中，避光取样10min。根据氢氧化钠溶液吸收瓶（内装有约250mL200g/L的氢氧化钠溶液），在采样前后的质量差，计算采样量。

b. 样品分离：将采完样的气体吸收管放入盐酸分离装臵内蒸出盐酸。 c. 测定：（目视比色法）

用去离子水冲洗吸收管的进气管内壁及出气管口壁，将洗液冲入20mL具有磨口塞比色管中，分别加入1滴500g/L酒石酸钾钠溶液和1mL纳氏试剂，加水至刻度，摇匀，作为比色液。

取另一支20mL具有磨口塞比色管，，分别加入1滴500g/L酒石酸钾钠溶液

和1mL纳氏试剂，加水至刻度，摇匀，用微量滴定管慢慢滴入铵标准溶液，同时不断摇动与比色液比色，当两个比色液的颜色相同时，加水使两个比色内溶液体积相同，摇匀比色，记下所消耗的铵标准溶液的体积V。

计算：

NCL3（PPM）=

CV6.671.025×103

m式中：C—铵标准溶液的浓度，mg/mL V—消耗铵标准溶液的体积，mL

6.67—铵与三氯化氮的换算因子 1.025—吸收系数 m—样品重量，g。

分光光度法：

吸取铵标准溶液0.0mL、0.4mL、0.8mL、1.2mL、1.6mL、2.0mL，加入到20mL具塞比色管中，稀释至刻度，分别加入1mL纳氏试剂混匀，10min后，在420nm波长下用2cm的吸收池，去离子水调零，测定吸光度。以铵含量（μg）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

用去离子水冲洗吸收管的进气管内壁及进入盐酸吸收液部位外壁，加入1滴500g/L酒石酸钾钠溶液，稀释至刻度，加入1mL纳氏试剂，10min后，在420nm波长下用2cm的吸收池，测定吸光度。同时做盐酸空白。

从标准曲线查得样品铵含量,扣去空白后,按下列公式计算出样品中三氯化氮的百分含量XA（m/m）：

m11066.671.025XA=×100

m2式中：m1—扣去空白后样品含铵量，μg m2—样品重量，g

6.67—铵与三氯化氮的换算因子； 1.025—吸收系数；

三、产品检验

1.产品标准及试验方法

GB／T528—2009硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定

GB／T 531—2008 硫化橡胶或热塑性橡胶压入硬度试验方法 GB／T 1232.1—2000 未硫化橡胶用圆盘剪切粘度计进行测定

GB／T 2914—2008 塑料氯乙烯均聚和共聚树脂挥发物（包括水）的测定

GB／T 2916—2007 塑料氯乙烯均聚和共聚树脂用空气喷射筛装臵的筛分析

GB／T38 工业氮

GB／T6679—2003 固体化工产品采样通则 GB／T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB／T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB／T9345.1—2008 塑料灰分的测定 GB／T19466.3 塑料差示扫描量热法{DSC}

GB／T21843—2008 塑料氯乙烯均聚和共聚树脂用机械筛测定粒径 JJF1070—2005 定量包装商品净含量计量检验规则

GB / T7139—2002 塑料氯乙烯均聚物和共聚物氯含量的测定 2. 产品分析检验需要的仪器、试剂和材料（1）氯含量仪器

干燥箱能保持在（50±2）℃或（75±2）℃ 天平精度为0.01mg

微量滴定管 10Ml,分度值为0.05mL

圆底或平底烧瓶容积500mL，设计成带有一个用于氧燃烧的头，在瓶塞上连接一个直径1.0mm、长120mm的螺旋形铂丝，适合的螺旋直径为15mm、长15mm 滤纸大约3cm×3.5cmw无卤素和灰分烧杯 250mL 试剂和材料

溶液 C（HNO3）=2mol/L

银标准滴定溶液 C(AgNO3)=0.05 mol/L 钠

氢氧化钾溶液 100g/L

过氧化氢 300 g/L 氧气（2）熔融焓仪器

差示扫描量热仪能以（0.5~20）℃/min的速率等速升温或降温计算机及熔融焓的测试软件天平分度值为0.01mg 压片机试剂和材料

样品皿（铝坩埚），容积约为40μL 氮气符合GB/T38要求（3）杂质粒子数铲勺不锈钢天平分度值为0.1g （4）灰分

坩埚容积为(30~50)mL 天平分度值0.1mg

马弗炉煅烧温度能达到950±50℃ （5）门尼粘度门尼粘度计冲片机

开放式炼胶机Φ160×320mm 天平精度为0.1g 盛料杯 1000mL （6）拉伸强度

开放式炼胶机Φ160×320mm 天平精度为0.1g

平板硫化机最大合模力0.5MN,模具模腔最小尺寸宜为120mm×120mm×2mm 拉力试验机测力精度B级

表面温度计测量范围（0~600）℃，分度值为1℃，热点偶允差为不低于3级

厚度计（0~5）mm，分度值为0.01mm 秒表

盛料杯 1000Ml

硬脂酸铅（轻质），符合HG/T2337—1997合格品技术指标要求（7）邵尔硬度计邵尔硬度计A

开放式炼胶机Φ160×320mm 天平精度为0.1g

平板硫化机最大合模力0.5MN,模具模腔最小尺寸宜为120mm×120mm×2mm 拉力试验机测力精度B级

表面温度计测量范围（0~600）℃，分度值为1℃，热点偶允差为不低于3级

厚度计（0~5）mm，分度值为0.01mm 秒表

盛料杯 1000Ml

硬脂酸铅（轻质），符合HG/T2337—1997合格品技术指标要求（8）挥发物

干燥箱能保持在100±2℃ 天平精度为0.1mg 称量瓶 70mm×35mm （9）筛余物振摆式筛砂机

试验筛 Φ200mm×25mm 0.9mm、0.315mm

3. 氯化聚乙烯的分析一．外观

通用性氯化聚乙烯为白色粉末，橡胶型氯化聚乙烯为白色粉末或白色块状

物。

二 .氯含量的测定按GB/T7139—2002执行

1. 本标准中的“氯含量”指标为纯品氯化聚乙烯的指标，是根据添加剂含量折算而得，所以，在结果计算中样品质量应减去灰分的质量。

2. 氯含量的测定用燃烧瓶法，试样用气态氧氧化，然后用佛尔哈德法滴定生产的氯物物，取平行测定结果的算术平均值为报告结果，测定值之差不超过0.5%（绝对值）。

3. 测定过程中的注意事项

(1) 称取试样量必须准确，且不要污染样品。 (2) 向燃烧瓶中通氧气要充分，以彻底排除空气。

(3) 燃烧过程必须把燃烧瓶倒臵，使溶液封住塞子底部，防止气体因塞子泄露而逸出。燃烧结束后，转动烧瓶直立，并在冷水流下轻轻摇动以迅速吸收所产生的氯化氢。

(4) 吸收时间要充分，吸收30min,以免造成误差。

(5) 加入AgNO3HOU后，要用力摇动，使沉淀完全且沉淀颗粒大而均匀。 (6)整个操作过程，每一步都要严格按标准规范操作。三.熔融焓的测定按GB/T19466.3进行。

用差示扫描量热仪测定，程序选择三段升温：（80—160）℃、（160—80）℃、（80—160）℃，加热/选择冷却速度选择10℃/min,放入样品坩埚，开始测试，样品室必须盖严，以免影响分析结果。测定及计算过程按DSC822e仪器操作法进行，测定完成后，计算第三个程序段高密度聚乙烯熔点附近峰熔融热。

四.挥发物质量分数的测定按GB/T2914—2008进行。

挥发物是将一定量的CPE试样（5g）铺放于一定大小的称量瓶（Φ80×30mm中,在一定的温度（110±2℃）下烘1h，样品失重的质量分数。

挥发物主要是指CPE本身所有的水分及其挥发性有机杂质。

取两次测定结果的算术平均值报出结果，误差小于0.1%（绝对值）。如果挥

发物的两个绝对值都小于0.3%,不需重新测定。

五筛余物的测定按GB/T21843进行。

称取CPE试样25g, 在一定的时间（20分钟）中，通过机械振摆进行干筛，称量试验后留在筛子上的CPE,用质量分数表示。

主要考核CPE颗粒大小及均匀程度，试验中加Al2O3,能避免振动过程中颗粒粘结。

六杂质粒子数的测定

称取25gCPE试样，于两张洁白的A3纸上，充分将其散开并借反射光分辨出除白色外的有色粒子，用铲勺产出并计数，以个/100g表示。七灰分质量分数的测定按GB/T9345.1—2008执行。

称取2gCPE试样于坩埚中（容积30~50ml），在电炉上加热，使其缓慢燃烧，直到全部试样烧完。把坩埚放入已预热至规定温度的马弗炉中“（950±50℃）煅烧，第一次煅烧时间1.5h,然后取出坩埚，放入干燥器内冷却1h，称量。在相同条件下，再煅烧30min,直至恒重。两次测量结果之差不大于0.5mg.

注意事项：

1. 本试验所用空坩埚放在马弗炉内，在试验温度下加热至恒重。 2. 在马弗炉内连续煅烧试样的时间累计不应超过3h.。

3. 试样放在坩埚中，不能超过坩埚高度的一半，在电炉上加热使试样缓慢燃烧，燃烧不可太剧烈，以免灰分粒子损失。

八门尼粘度的测定按GB/T1232.1进行。

在特定的实验条件下，测定使转子在充满胶料的模腔中转动所需要的转矩。并将此转矩以门尼粘度作为计量单位。

1 试片的制备

称取200g试样，在升温至95±5℃的炼胶机上进行混炼，辊距先调到最小，做3/4切割，打三角包五遍后放宽辊距。将试片通过炼胶机十次，第二次到第九

次把试样折叠通过，第十次不折叠直接下片，压出厚度约6mm的测试试片。

2 冲片

用冲片机裁出两个直径约为50mm，厚度为6mm的圆形试片，在其中一个试片的中心打一个直径约为8mm的圆孔、

3 试验

按门尼粘度计操作法进行。取两次测定结果的平均值为结果。 ML(1+4) 125℃ 其中 M—门尼粘度值 L—大转子 1—预热时间1min 4—转动时间4min 125℃——试验温度九拉伸强度的测定按GB/T528—2009进行用哑铃状测定拉伸强度。 1．混炼

称取200gCPE试样和6g硬脂酸铅于搪瓷盆中混匀，在升温至130℃~140℃的炼胶机上进行混炼，辊距调到最小，先做3/4切割，连续两次切割允许间隔为20s，也可以打三角包，整个混炼过程约为3~4min，压出厚度月4mm的试片。

2．硫化

模具刷涂脱膜剂（硅油），然后放到硫化机上预热至150±2℃，将试片放入模具中，在硫化机中恒温五分钟，然后压制15Mpa保持两分钟，在保持压力不变的条件下，冷却至60℃，取出试片。

3．裁片

使用标准规定裁刀，用冲压裁片机裁切压片，必须一次裁断，不准重刀。

4．印标线

按标准规定的初始标距印上两条平行线，每条平行线应与压片中心等距，且与压片长轴方向垂直，标线的粗度不应超过0.5mm.

5．压片厚度的测定

在狭小平行部位测定三点，一点在试样的中心部位，另两点在两条标线的附近，取三点测量值的中位数为厚度值。

6．测量过程按万能试验机操作法进行，记录测定结果。 7．结果计算（用公式计算）（1）拉伸强度 TS=F/Wb

TS—拉伸强度 Mpa

F—试样拉伸至断裂过程中出现的最大力值，N W—试样狭小平行部分的宽度，mm b—试样的厚度，mm （2）断裂强度计算 TSb=Fb/wb

TSb—断裂强度， Mpa Fb—试样断裂时的力值，N W—试样狭小平行部分的宽度，mm b—试样的厚度，mm （3）扯断伸长率 Eb=100(Lb-L0)/ L0

Eb—扯断伸长率，%

Lb—试样断裂时标距，mm

L0—试样的初始标距，mm（CPE型产品25mm，CM型20mm）十. 邵尔A硬度的测定

按GB/T531.1—2008中规定的邵氏A 的测定方法进行。

1．试片的厚度应不小于6mm，上下两面平行，测量面尺寸满足有关规定，试片的每一点只准测量一次，测量点间距不小于6mm，与边缘的距离不小于12mm同样试片叠加三层，弹簧实验力保持时间为十秒钟。

2．试验

（1）试样的混炼与硫化同拉伸强度试验。

（2）试片应在23±2℃下，放臵16小时以上进行测试。（3）试验前检查试样，如表面有杂物须用纱布蘸酒精擦净。 3．结果的表示

以硬度计示值为测定值，每个试片的测定应不少于三点，取测定值中位数为测定结果。

十一. 表观密度的测定

1．测定CPE在一定条件下流动所堆积的单位体积的质量（g/mL）。单个测定值与平均值的相对偏差＜2％。

2．注意事项

（1）测定前，用直尺测量漏斗下口与收料器间距离（25~30mm）。（2）漏斗下口与收料器呈同轴线。

（3）迅速抽去插板，让样品（100mL~120mL）全部自然漏下，装满样品的收料器不得受振动。

（4）已测样品不得重复测定。十二. 热稳定时间的测定

1．取一定量试样倒入Φ1×15cm的试管中，要求试管中的物料柱长度为5cm，然后取一橡胶塞盖住试管，塞上插一细玻璃管，玻璃管端部放上刚果红试纸，要求试纸低端与料柱距离为2.5cm。在静态的空气中，将试管放在已升温至165℃±2℃的油浴中，测定分解出的氯化氢导致试样上方的刚果红试纸变蓝色时所需要的时间。

2．注意事项

（1）整个分析过程中，严格控制油浴的温度。（2）装料时要轻微振动，不要使样品装的太紧。十三. 扯断伸长率的测定按拉伸强度的测定过程进行。记录计算机结果或按公式计算。扯断伸长率

Eb=100(Lb-L0)/ L0

Eb—扯断伸长率，%

Lb—试样断裂时标距，mm

L0—试样的初始标距，mm（CPE型产品25mm，CM型20mm） 4. 产品结果的判定

HG/T2704—2010标准中未规定级别的判定，只判定合格与不合格，各项指标均符合标准要求，则判定合格，如果有其中一项指标不符合要求，则重新加倍取样复检，经分析仍不合格，则判定该批产品为不合格品。

根据青岛海晶对CPE产品结果判定的信息，CPE用于型材，根据用户要求，要从严控制挥发物≤0.35%、杂质≤30个、热稳定时间＞8min、表观白度≥78%.

5. 产品标准与青岛海晶分析项目对照表

产品标准与青岛海晶分析项目对照表序号 1 2 3 4 项目氯的质量分数熔融焓挥发物的质量分数筛余物 0.9mm筛孔 0.315mm筛孔杂质粒子数灰分的质量分数门尼粘度拉伸强度邵尔硬度拉伸率热稳定时间表观密度白度标准规定出厂检验抽检出厂检验 CPE出厂检验 CPE未规定 CM型未规定 5 6 7 8 9 10 11 12 13 CPE型出厂检验 CM型未规定抽检 CM型出厂检验 CPE型未规定抽检出厂检验未规定未规定未规定未规定青岛海晶出厂检验抽检出厂检验出厂检验出厂检验出厂检验出厂检验出厂检验出厂检验出厂检验不检验出厂检验出厂检验出厂检验出厂检验出厂检验出厂检验 6. CPE采样

分厂包装过程中在包装线上采取有代表性的样品，采样量不得少于1Kg，混匀后装入塑料袋中封严，并填写采样单：标明产品名称、批号、采样日期及采样人。质检处第二天从分厂取回样品分析，保留样品保留在500ml洁净干燥的玻璃瓶中，标明产品名称、批号、采样日期及采样人，样品保留一个月。

7. 青岛海晶CPE用包装袋检验暂行规定 (1) 包装袋

材质：聚丙烯/聚乙烯复合塑料编织袋分类：二合一方顶阀口袋

包装袋各项指标应符合的要求项目规格，cm 重量，g 顶边、底边粘接 M边粘接

不允许有未粘牢现象不允许有开口及未粘牢现象高度宽度 M边长要求 66+1.5（-1.0） 60+1.5（-1.0） 14+1.5（-1.0） 120±8 试验方法及检验要求：

（a）外观：清洁、光滑、平整，字迹清晰，无明显色差；无影响印刷质量的褶皱；无破损。

（b）规格：将袋平摊，用精确到1mm的直尺或钢卷尺，在中间和离边100cm处各量3处，直尺应与袋边平行，取与规格尺寸相差最大的值作为测量结果，M边的测量与高度、宽度测量一样。

（c）重量的测定：用感量为1g的天平称其重量。

（d）粘接质量测定：检查顶边、底边及M边是否出现开口或未粘牢等情况。

（e）跌落实验：每批抽取四包，按GB/T4857.2-92的规定进行检测。检验规则

（a）每200条为一包，每件包装中应为同品种、型号、规格的产品。（b）每1万条包装袋为一批，质监处每批抽检40条，随机从待出库的包装袋抽取。

外观尺寸偏差应逐只对样品进行检验，检验结果中若其中一项不合格，该样品为不合格品。40条中不合格数大于6，该批产品即不合格。

粘接质量检测，如果粘接处出现开胶、未粘接、复合不牢或脱落等现象为不合格；如果不合格数大于6，该批产品即不合格。

重量检测每5个袋为一个称量单位，有一个称量单位不合格，该批产品为不合格。

（d）跌落实验

取四包已装好25kgCPE料的试样袋，从高1200mm的地方，分别以纵向、平向、侧向不同方向、不同次序自由跌落，如出现包装袋破裂，包装物漏失，则该型式检验为不合格。

四、分析专用仪器信息、使用操作法及安全注意事项

1.分析专用仪器（1）差示扫描仪量热仪型号DSC822e 编号421466 运行日期2001.11

上海梅特勒-托力多仪器有限公司计算机及熔融焓计算软件（2）UM—2050门尼粘度计型号UM—2050 编号40632 运行日期2004.7.23 优肯科技股份有限公司计算机及计算软件

（3）电子万能试验机粤制04000138 型号CMT—1302 编号04015 规格0.3Kn 准确度等级0.5级出厂日期2004.6

珠海三思计量仪器有限公司计算机及计算软件（4）平板硫化机编号1 型号QCB-50T

生产日期19.7 青岛第三橡胶机械厂

平板硫化机XK13—024—0036

公积合模力0.5MN热板单位面积压力3.1Mpa最大工作压力16 Mpa重量1300公斤

编号92173 生产日期1992.5 青岛第三橡胶机械厂

（5）开放式炼胶机SK—160B 配电箱型号SK—160B 编号406-T351 规格Φ160×320mm 运行日期1992.8 上海橡胶机械厂

（6）邵尔氏LX—A型橡胶硬度计汇都市试验机械厂

（7）橡胶拉力机XLL—250型（手动型）型号XLL—250型编号85-23 生产日期85.3 上海化工机械四厂

（8）IKARC—MAGHS10加热板（9）热塑性塑料熔体流动速率测定仪型号SRSY1 运行日期1999.8 上海利浦试验仪器厂（10）DELTA320PH计梅特勒—托利多（11）冲片机

（12）压片机（2台） 2. 使用操作法和安全注意事项

邵尔A硬度计操作法

一、试样

试样的厚度应不小于6mm，上下两面平行，测量面尺寸应能满足有关规定；试样上的每一点只准测量一次，测量点间距不小于6mm，与试验边缘的距离均不小于12mm,同样试片重叠不得超过3层。

二、试验

1. 试样应在23±2℃下进行环境调节16h以上进行测试。 2. 试验前检查试样，如表面有杂物须用纱布沾酒精擦净。 3. 测定试样的硬度时，本标准规定10s读数。三、试验结果的表示

以硬度计示值为测定值，每个试样的测量点不少于3点，取测定值中位数为检验结果。

DSC822e分析仪操作法

一、开机

1. 打开主机电源。

2. 打开计算机进入windowsNT，双击“STARE”图标，打开STARE软件。{也可先开计算机，再开机}

二、测试步骤

1. 单机DSC图标使Routine（常规程序）视窗最大化。

2. 单击Method（方法）右边方框，选Select（选择）栏中已有的方法。 3. 在“Samp Name”(样品名称)框中输入样品名称。 4. 在“size”框中输入样品重量。

5. 单击“Send Experiment”。计算机屏幕下半部出现mw—minute(热流—时间)坐标系。

当屏幕上指示“wait for insent sample”(请放入样品)时，打开测试炉。加入样品，按计算机上“OK”？测试即自动开始。

6. 测试过程在计算机屏幕上在线显示，测试结束后根据计算机指示“wait for remove sample”(请取出样品)可打开炉子取出样品；仪器温度自动回到起始温度。

一、数据处理

2. 单击“Function”/”Eualute”(功能/计算)，打开数据处理视窗。

3. 单击“File”/”Opne Cunve”保ち募？打开曲线，在框内一系列曲线中选择要处理的曲线，双击或按”OK”打开该曲线。

4. 对曲线按需要进行各种处理。

5. 处理完成后，单击“File”/“Save”(文件/存盘)，输入名称。按“OK”即可。二、关机

1. 关闭DSC主机（必须在DSC主机的炉温低于300℃后才能关闭主机）。 2. 关闭计算机。

IKARC—MAGHS10加热板操作规程一、作业者保护说明

1. 注意磁场力，使用中应考虑到磁场对周围环境（如数据磁带、心脏起搏器）带来的影响。

燃烧危险，加热盘可以达到近500高温，关机后留意余热的危险，电源线切勿接触加热盘。

2. 本机放臵于较大空间且平稳，洁净无碎物干燥防火的平面上。 3. 机脚须洁净无损伤。

4. 连通电源开关前，将旋钮设臵于左边小位臵，慢慢转动，逐渐增加速度。 5. 当遇到以下情况时递减速度：（1）由于速度过高，导致煤质飞溅出容器。（2）机子无法正常运转。（3）容器在加热盘上发生移动。

6. 切勿加热燃点（最小50℃以上）超过设臵温度的媒质。

7. 陶瓷盘表面损坏，如擦伤、破裂或者遭腐蚀时，切勿使用本机器，陶瓷面有破裂的可能

8. 切勿在具有爆炸环境，存在危险物质或水下使用本机器。

9. 仅可通过拔掉主电源插座或者连接插头，将本机器与主电源断开。

10. 在突然断电又接通电源后，机器将会自动重新开启。二、对机器保护说明

1. 避免机器及其附近被碰伤及遭撞击。

2. 确保机器与机器，机器与墙壁之间的最小距离为100mm。三、仪器的使用

1. 接通电源，将加热盘左侧开关臵于“ON”档。

2. 旋转左边温度操作旋钮，为加热盘设臵目标温度，设定值显示于数显屏上，如果加热盘开始加热，红色LED指示灯亮。测定CPE氯含量时，开始温度设臵在400℃，沸腾后，调至150℃。

四、维护保养

1 .进行清洁时，切勿使水汽进入机器内。 2. 清洁机子时，建议佩戴保护手套。

3. 机子橡胶脚垫为天然产品，放臵滑石类平面上会不稳定，清洁橡胶垫用丙三醇。

微机控制电子式万能试验机操作法

一. 试验步骤

1. 接通总电源后,先开电脑,后开拉力机主机电源,预热15分钟后,进行试验。 2. 启动拉伸试验功能程序。

3. 等待主窗口上的联机指示为正常联机。

4. 将速度设臵为100mm/min,点击“设定上”、“设定下”、“停止”键,观察试验台移动情况是否正常。

5. 在停止状态下装好式样。

6. 设定需要的实验速度500mm/min。 7. 按“运行”键进行实验。

8. 重复上述5~7，直至一组试样实验完成。 9. 按“处理”键进入数据处理。

10.在数据处理下按“输入”键，输入本组试样的参数，按“确定”退出，自动计算“确定”，输出报告“确定”。

11.在数据处理下按“返回”键，返回到主窗口。

12.在主窗口下按“写文件”键，保存实验数据。 13.若要调出某个实验数据，在主窗口下按“读文件”键。 14.实验完毕，在主窗口下按“退出”键，退出整个实验。 15.关闭拉力机主机电源，在关闭电脑。二、注意事项

1. 设备使用的环境温度为20℃~25. ℃。

2. 实验前经检查上限下限位臵是否合格，急停开关是否打开„ 3. 实验时请勿离开实验现场，出现紧急情况后请按下急停开关。 4. 每天工作完毕后，要清理台面，擦净仪器，确保室内卫生。

熔体流动速率试验操作法

1 . 将仪器安装在固定的工作台上，水平仪放在料筒平台上，调节仪器底座至水平。

2 . 将口模与料杆装入料筒。

3. 接通电源，开启电源开关，然后进行温度调节。

4. 在开始做一组试验前，要保证清洁的料筒在选定温度恒温不少于15min。 5. 根据预先估计的流动速率，将3～8g样品装入料筒，装料时，用手持装料杆压实样料，对于氧化降解敏感的材料，装料时，应尽可能避免接触空气，并在1min之内完成装料过程，根据材料的流动速率，将加负荷或未加负荷的活塞放入料筒。

如果材料的熔体流动速率高于10g/min，在预热过程中，试样的损失就不能忽视，在这种情况下，预热时就要用不加负荷或只加小负荷的活塞，直到4min预热结束，再把负荷改变为所需要的当熔体流动速率非常高时，则需要使用口模塞。

6. 在装料完成后4min,温度应恢复到所选的温度，如果原来没有加负荷或负荷不足时，此时应把选定的负荷加在活塞上，让活塞在重力的作用下下降，直到挤出没有气泡的细条，时间不超过1min，用切断工具切断挤出物并丢弃，然后让加负荷的活塞在重力作用下继续下降，当下标线达到料筒顶面时，开始用秒表计时，同时用切断工具切断挤出物并丢弃之。

7. 逐一收集按一定时间间隔的挤出物，仪测定挤出速率，切断时间间隔取决于熔体流动速率，每条切断的长度应不少于10mm，最好为10～20mm（标准时间间隔键此标准表2）。

8. 当活塞杆的上标线达到料筒顶面时，停止切割，丢弃用肉眼可见气泡的切断，冷却后，将保留下的切断逐一称重，准确至1mg,计算它们的平均质量，如果单个称量值中的最大值和最小值之差超过平均值的150%，则舍弃该组数据，并用新样重新试验。

9. 从装料到切断最后一个样条的时间不应超过25min。

注意：料杆上有5根标记环，其中①、④ 两个环是国标GB3682—83及机械行业标准JB/T56—91所规定要求的下环形标记和上环形标记(数码从料杆下方向上数)。但由于仪器加热炉上装有顶盖，所以当活塞（即料杆的下环形标记①按要求下降到加热炉顶部时，试验人员无法看到，所以仪器公司特地增加了②号环形标记，只要看到②好标记与镀铬顶盖平行，即可按照标准4进行操作，而其他两根标记则是调试的标准线，实际操作时不必观察。

炼胶机安全操作法

1. 接通电源，对炼胶机进行升温，并检查马达是否良好，各处润滑油是否加上，每班各加油点要求加油一次。

2. 开机前，检查炼胶机辊缝中是否有杂物堆积在辊筒上，任何时间都不得存放其他东西，炼胶机上除炼CPE和PVC外，不得炼其它物品。

3. 开机前，检查炼胶机的急刹车（安全刹车）是否好用，凡紧急刹车失灵的，一律停止使用，并联系维修。

4. 用表面温度计测量辊筒温度，调整辊距，使滚筒的两边必须平行，再开动马达，空转1～2 分钟后，把拌匀的物料放入炼胶机中，进行混炼，不得先放物料后开马达，并先调紧辊筒，再按规定调需要的辊距。

5. 必须两个人操作，一个人监护和配合，才能开炼胶机炼塑。非正式操作人员，未经允许不得操作。

6. 炼塑时，操作人员的袖口必须扎紧，留长发的女同志需把长发戴在帽子里操作，马达运转时，不得在辊筒上传递东西，用力切割塑料时，手的操作应在辊筒的水平线的下方进行，投料时，手不超过辊筒中心线。

7. 操作中精神应集中，发现粘辊或其它不正常现象时，必须停车处理，不得手忙脚乱，或强行炼塑。

8. 当发现炼胶机有故障时，应立即断开电源，告知有关人员，检查维修，自己不要乱动。

9. 操作完毕，擦拭炼胶机辊筒，清理台面，关闭电源。

硫化机操作法

1. 首先检查各阀门是否在初始状态。

硫化机上的四个阀门； 1#—蒸汽进气阀（冬天微开）：关闭

2#—自来水进水阀：关闭 3#—循环水进水阀：关闭 4#—出水出气阀：打

接室外的三个阀： 5#—出气阀：关闭 6#—疏水阀：打开 7#—循环水出水阀：关闭循环泵处的四个阀门： 8#—循环泵进水阀：打开

9#-—循环泵出水阀：打开 10#—自循环水阀: 打开

11#—检测阀:关闭

2. 检查完硫化机后，开循环水泵，先让冷却水泵自循环，打开检测阀11#，看是否有水冒出，若有，则正常；若无，则应加引水（打开自来水阀2#,给循环泵加引水后，关闭自来水阀2#。）

3. 升温，打开硫化机接室外的出气阀5#，再打开硫化机上蒸汽进气阀1#，使硫化机预热，并观察水池内蒸汽出气量大小，若出气量大，则调节接室外的出气阀5#的出气量，进行硫化。

4. 降温。关闭硫化机的蒸汽阀1#，关闭接室外的出气阀5#，打开循环水出水阀7#，打开硫化机循环水进水阀3#，关闭自循环水10#进行降温，达到标准规定温度，再打开自循环水阀10#，可进行下一个样品的操作。

5. 待全部工作完毕后，关闭循环泵，将所有阀门恢复到初始状态。

电子天平操作法

一. 操作步骤

1. 开机: 让称盘空载并单击（on）键，天平显示自检过程(包括闪显所有字段等)。当天平回零时，天平就可以称量了。

2. 简单称量：将样品放在成盘上，等到直到稳定指示符“0”消失。 3. 去皮: 将空容器放在天平称盘上，显示其重量值，单击→0／T←键，在空容器中加料，显示净重值。如果将空容器从天平上移去，去皮重量值会以负值显示，去皮重量值一直保留到你再次按→0／T←键或天平关机。

4. 关机：按住（off）键直到出现“OFF”字样，松开该键。二. 校准（外部砝码）

1. 清空天平，按住键直到屏幕显示“CAL”字样，随即松开该键，所需的校准砝码值在屏幕上显示。

2. 将校准砝码放臵在秤盘中，天平自动开始校准。 3. 当“0.00g”闪烁时，移去校准码。

4. 当“CAL done”短暂出现在屏幕上时，随即显示“0.0g”，说明校准完成。三. 使用注意事项

1. 同一实验应使用同一台天平。

2. 称量前后检查天平是否完好并保持天平清洁。

3. 天平载重不得超过最大载荷，被称物应放在干燥清洁的器皿中称量。 4. 挥发性、腐蚀性物体必须放在密封加盖的容器中称量。

5. 热点或冷的物体不能放到天平上称量，应待物体和天平温度一致后称量。 6. 被称物和砝码应放在天平，开门去放砝码和物体时，必须关闭天平。 7 .称量完毕应及时取出所称样品，关好天平门，检查天平零点。 8. 非检修人员不得任意搬动天平。四. 天平环境要求

1. 天平室要放震、放尘，保持温度在18～25℃为宜，湿度在55～77%为宜。 2.天平室内除放臵与天平使用有关的物品外，不得放臵其他物品。 3. 天平室不要经常敞开门窗，以免灰尘侵入天平框内。 4.天平室台面与地面，要用洗湿拧干的布擦，防止湿度过大。 5.天平室与天平都应专人管理。

炼胶机安全注意事项

1. 开车前，检查设备外观有无异常现象，然后接通电源，检查设备运转是否正常。

2. 炼胶机辊筒上任何时间都不得存放其它东西，炼胶机上除按规定炼CPE和PVC外，不得炼其它物品。

3. 炼塑时，操作人员的袖口必须扎紧，留长发的女同志须把长发戴在帽子里或将长发盘起。

4. 炼塑时，操作人员不得在辊筒上方传送物品。

5. 用力切割塑料时，手的操作应在辊筒的水平线的下方进行、投料时，手一定不能超过辊筒中心线。

6. 操作中精神应集中，发现粘辊或其它不正常现象时，必须停车处理，不得手忙脚乱或强行炼塑。

7. 每个月检查一次炼胶机的急刹车（安全刹车）是否好用。凡急刹车失灵的，一律停止使用并联系维修。

8. 当发现炼胶机有故障时，应立即断开电源，告知有关人员联系检查维修，严禁乱动。

硫化机的安全操作规程

1. 硫化前，检查蒸汽管道是否通畅，各阀门是否好用，压力表是否准确。 2. 平板上除模具和温度计外，不得放臵任何物品。

3. 硫化完取模时，一定要先用铁钩把模具拉出一定位臵，手不准伸入平板内，然后带好石棉手套或棉手套才能取模子，模子应放在平台上。

4. 平板在上升时，不准用手直接整理模具，以免压伤或烫伤。 5. 不准用平板硫化机压制其它非生产性物件。 6. 来人员未经培训和实习，未经许可不得动用硫化机。

7. 硫化机限压表要调到标准规定的压力，标准随意乱调限压表。使用前必须检查限压阀是否在规定位臵，如有改动，必须找组长或技术人员问明情况再用。

8. 若硫化完后，取模具发现粘模现象，必须二人操作将模具打开，取出胶片。

UM—2050门尼粘度操作法

一、操作步骤 1. 2.

打开主机电源，使仪器升温。

打开微机，进入主画面。输入生产批号和混炼人员工号，双击“建档日

期”，使其变成当天日期。

3. 4. 5. 6. 7.

单击“执行检测”进入测试画面。单击“门尼归零”。

按主机上“开模钮”，打开模子，按“顶针开关”，取出转子。放入待测样品，按主机上“合模钮”，仪器自动检测。

检测完毕，按主机上“开模钮”，打开模子。按“顶针开关”，取出转子，

清理模腔。 8. 9.

点击“F4统计列表”，点击“门尼曲线列 ”，点击打印按钮，打印报告。点击Exrt退出。

10. 点击“F1执行测试”，重复以上操作，进行下一个样品测试。 11. 关机。在主画面上点击“关机”，退出操作系统后，关闭计算机，按主机上“合模钮”，再关闭主机电源。

二、注意事项及维护保养

1. 开机时，先开主机，再开电脑。

2. 合模时，为了安全，需要按住“合模钮”将门罩闭合后，才能放开此钮，否则模子不会闭合。

3. 平常保温时，不可将模子打开。否则，当闭合时，模温会过高。 4. 关机前，用空气吹模腔，清除碎屑。

5. 每天工作完毕，要清理台面，擦净仪器，盖上罩子，确保室内卫生。

DELTA320PH计操作法

一. 试验步骤 1.

接通电源。

2. 3.

如果显示屏上显示mV，按“模式”键切换PH测量状态。在测量状态下，长按“模式”，进入Prog状态。

4. 按“模式”进入b＝3，按“∧”“∨”或键调整。 5. 6.

按读数，确认并退回到正常测量状态。

拧下电极保湿帽，将电极浸入标准缓冲溶液中，按“校正”开始校正，

仪器自动判定终点。

在一点校正过程结束时，用蒸馏水清洗电极。不要按“读数“，继续第

二点、第三点校正操作，当到达终点时，显示屏上会显示相应的电极斜率和电极性能状态图标，按“读数”保存三点校正结果并退回到正常的测量状态。

将电极放入到待测溶液中，并按“读数” 开始测量，测量时小数点在闪

烁。在显示器上会动态的显示测量的结果。

如果你使用了温度探头，显示器上会显示ATC的图标及当前的温度。

10. 如果你使用了自动终点判断方式(Autoend),显示器上会出现“A”图标，当仪表自动判别测量已经到达终点时，测量自动终止。

11.

测量结束后，再按“读数”，重新开始一次新的测量过程。

二. 维护与保养 1. 2. 3. 4.

在使用电极之前，将保湿帽从电极头处拧去。新电极须经过缓冲溶液校正后方可使用。使用与被测样品接近的缓冲溶液校正电极。

在将电极从一种溶液移入另一种溶液之前，请用蒸馏水或下一个被测

溶液清洗电极，用纸巾将水吸干，请勿擦拭电极。

5. 膜。

6. 7.

测定小体积样品时，请确保电极头部能浸没。

请勿使电极填充液干涸，因为这可能导致电极的永久损伤，将灌有正小心使用电极，请勿将之用作搅拌器，在拿放电极时，请勿接触电极

确填充液的电极竖直放臵，并周期性的更换全部填充液。

电极在填充液内只宜短期保存，要长期存放电极，请盖上保湿帽，灌

满填充液并盖住

请勿使用超过保质期的缓冲液，同时勿将用过的溶液倒回瓶中。

全自动白度仪操作步骤

1. 加黑板调0，按指示ENTER. 2. 加白板，按指示。

3. 加样品，按指示。按SPLAY,重复一次。 4. 结束，复位RESET,取下样品。

毛细管目测法测熔点操作步骤

1. 将少量干燥的试样研成粉末，装入毛细管。

2. 取一长800mm的玻璃管，立于玻璃板上，将装用试样的毛细管在其中投掷10—15次，使试样紧缩至3—4mm高，将另一开口端封闭。 3. 4.

在圆底烧瓶中加入200ml传热液体，（200℃以下用石蜡）。

试管中传热液体高度应与烧瓶中传热液体高度一致，温度计的中间泡

在浸没传热液体中。

将传热液体加热至里试样熔点20℃左右时，把装有试样的毛细管系附

于温度计上，时试样位于水银球中部，温度计位于试管，不与试管壁或底部接触，继续加热至距熔点10℃前，调节加热速度，保持升温速度每分钟0.8℃~1.0℃左右。

6. 观察毛细管内试样熔化情况，记录下试样开始出现局部液化时的温度即为初熔点，全部熔化时为终熔点。

拉力机试验操作

1 开机后，点击主页面上Materialtest , 2 点击试验，出现“深圳三思纵横科技股份有限公司”画面。 3 点击脱机/联机，出现“联机”画面。 4 点击联机，出现“联机设备选择”画面。 5 点击确定，出现“用户参数编辑区”。

6 点击添加试样，在“初始标距”输入25（CPE型）或20（CM型），“平行部分厚度”输入厚度计测定值，在“平行部分宽度”输入6（CPE型）或4（CM型）。

7 点击保存参数，出现提示界面。

8 点击是，出现提示界面。

9 点击确定，开始试片操作，先夹住试片下部， 10 点击“力”清零，再夹试片上部，上下测距片。 11 点击“位移”、“变形”清零

12 点击运行，试验过程随时调整初始间距夹片的位臵至拉断。 13 点击结果，查看“新计算结果”，记录结果信息。断裂伸长率 % 抗拉强度 Mpa 试样面积 mm2 最大力 N 14 点击快下，仪器回到原位。

15 点击保存，保存数据，若添加试样处输入了两个以上的参数，即可开始下一个试片的测定，若添加试样全部完成，需重做一批试样时，点击参数，开始测定。

点击结果时，画面右侧同时出现“试验快捷信息栏”

最大力（N）最大变形（mm）时间（s） 142.44 216.17 56.80 断裂伸长率：

(最大变形/初始间距) ×100％＝(216.17/25)×100％＝8％ CPE型初始间距25，CM型初始间距20 仪器显示断裂伸长率8.66% 抗拉强度：

最大力/（平行部分宽度×试片厚度）=142.44/（6 ×2.08）=11.4135Mpa CPE型平行部分宽度6，CM型平行部分宽度4 仪器显示抗拉强度11.4136Mpa。

16 退出：

点击脱机/联机，显示“脱机”状态，点击× ，关闭主界面。 17 关闭拉力机主机，关计算机。

DSC822e差示扫描量热议计算机操作

温度和热流校正

1 先打开DSC822e主机，预热半小时。

2 开计算机主机，在主机页面上点击mmWWsoft…. ,出现“STARE User Authentication:STARe Default DB V8 10”界面下，在“User Name”输入:METTLER 3 点击OK ,出现“DSC(METTLER)-DSC822 2010”界面。

4 点击Routine Editor ,出现“Method”,点击Select(选择) ，出现“Open Method”界面，寻找标准方法“Check DSC exo.In”点击Check DSC exo.In ，点Open ，在“Select”框旁出现Check DSC exo.In名称，在后面的“Sample Name”值输入：In，”Weight”输入：6.1mg{铟的质量}。

5 点击send Experiment ,开始升温，达到预设温度，屏幕上指示“wait for insent sample”(请放入样品)时，打开测试炉。加入样品，点击OK测试即自动开始。温度显示框颜色由绿色变为红色。

6 点击Exp In(METTIER) ,出现mw-min峰图

7 当温度显示框颜色由红色变为绿色，即完成检测。点击OK 。

8 检查峰图上显示温度和热流的数据是否在误差范围之内，符合要求完成检查。如果有其中一项不在范围之内，按下面操作进行。

9 点击Calib/Adjust ,拉下有“Single temperiment”(温度)、“single Tan Lag”、“single Heatfow”（热流）三个选项，点击Single temperiment ，出现“Single temperiment Adjustment”画面，在Onset[℃]处输入刚才不在范围内铟的Onset指示值，点击OK ，点击save . 10 点击Routine Editor ，回到原始界面，点击send Experiment开始升温，达到预设温度，屏幕上指示“wait for insent sample”(请放入样品)时，打开测试炉。加入样品，点击OK测试即自动开始。温度显示框颜色由绿色变为红色。

11 点击Exp In(METTIER) ,出现mw-min峰图

12 检查温度点是否在范围内，如果不在误差范围内，继续检测，直至符合

要求。

熔融焓和熔点的测试

1 先打开DSC822e主机，预热半小时。

4 点击Routine Editor ,出现“Method”,点击Select(选择) ，出现“Open Method”界面，寻找标准方法“CPE”或“PE”点击“CPE”或“PE” ，点Open ，在“Select”框旁出现 “CPE”或“PE”名称，在后面的“Sample Name”值输入：试样批号”Weight”输入： 7~8mg{试样的质量}。

6 点击Exp -123(METTIER) ,出现mw-min峰图。CPE为三段温度控制，PE为一段升温控制。

7 当温度显示框颜色由红色变为绿色，即完成检测。点击OK 。 8 在mw-min峰图截图（CPE在第三段截图）。 9 点击DSC ,选择点击Crystalliaity ,输入常数293.6 J/g。 10 点击OK ，图形上显示： Crystallinity 71.09% Morrmalized -208.71J/g Onset 126.71 度 Peak 136.43 度

11处理完成后，点击“File”/“Save”(文件/存盘)，输入名称。按OK即可。 12 关闭DSC主机（必须在DSC主机的炉温低于300℃后才能关闭主机）。 13 关闭计算机。

冲压裁片机的安全操作

1. 用冲压裁片机裁切试样时，应先检查哑铃型裁刀是否固定，裁刀下方的平台上，放臵硬纸板，纸板邵氏硬度要求在90度左右，切忌将垫板抽出，以防损伤刀具。

2. 裁切试样时，裁刀的刃口或硫化胶片表面需用水润湿。

3. 一次只准裁切一个试样，不准吧胶片重叠在裁切。切片时必须一次裁断，不准重刀，氮也不能用力过大，以免损伤刀口。裁切时，手必须离开刀口处，以免伤手。

4. 钙裁片机，不准裁切硫化胶片以外的任何物件。

5. 裁片后，必须等手柄静止后才能取片，若胶片留在刀内，应用细木棒将其取下，取出。

6. 裁刀刀刃锋利，任何人不得用于触摸，以防受到伤害。 7. 非操作人员禁止动用。

3. 与分析专用仪器安装相关的公用工程

平板硫化机的安装需配备电、自来水、循环水、蒸汽。

微机控制电子式万能试验机、门尼粘度计的安装需配备电、压缩空气和空调。氯化聚乙烯氯含量的分析需安装玻璃安全罩。 4. 分析专用仪器目前使用状况

海晶CPE分析专用仪器，采购日期最早有年的，最晚为04年的，使用时间较久，但目前运行情况基本正常。

五、安全动火、环保监测

1. 安全动火

含氧 ≥18％便携式气体检测仪含氯 ≤0.5PPm 便携式气体探测器 2. 环保监测

废水处理次氯酸钠有效氯 ≥4％

游离碱 ≤5.0％

3. 次氯酸钠的测定方法（1）次氯酸钠有效氯的测定

a. 原理

在酸性介质中，次氯酸根与碘化钾反应析出碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液蓝色消失为终点。

H++OCL-+2I-=I2+CL-+H2O I2+2S2O32-=S4O62-+2I- b. 仪器和材料一般实验室仪器。 c. 试剂

盐酸：1+1溶液

碘化钾：100g/L 碘化钾溶于水中，稀释至1000mL，摇匀。硫代硫酸钠标准滴定溶液：C(Na2S2O3)=0.1000moL/L。淀粉溶液：10 g/L 使用前配制。 d. 试样及其制备

吸取样品20 mL，臵于内装20 mL水并已称量（精确至0.01g）的50 mL烧杯中，然后全部移入250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 e. 测定步骤

吸取试样10 mL，臵于内装50 mL水的250 mL碘量瓶中，加4 mL盐酸溶液，迅速加入10 mL碘化钾溶液，盖紧瓶塞后加水封，于暗处静臵5min后，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色，加入2mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失为终点。

f. 计算

有效氯含量（X1）%=

CV0.035×100

m10/500式中：C—硫代硫酸钠标准滴定溶液之物质的量浓度，moL/L。 V—硫代硫酸钠标准滴定溶液的用量，mL m—试样的质量，g

0.035—与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液 [C(Na2S2O3)=1.0000moL/L]相

当的以克表示的有效氯的含量。

（2）次氯酸钠游离碱含量的测定 a. 原理

在不含次氯酸根的介质中，以酚酞为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至微粉色即为终点。

OCL-+H2O2=CL-+O2+H2O OH－+H+=H2O b. 仪器和材料一般实验室仪器。 c. 试剂过氧化氢

盐酸标准滴定溶液：C（HCL）=0.1000 moL/L 酚酞：10g/L d. 测定步骤

吸取试样25mL，臵于250mL锥形瓶中，滴加过氧化氢至溶液不冒气泡为止，加2~3滴酚酞指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至微粉色为终点。

e. 计算

游离碱含量（X2）%=

CV0.0400×100

m25/500式中：C—盐酸标准滴定溶液之物质的量浓度，moL/L。 V—盐酸标准滴定溶液的用量，mL m—试样的质量，g

0.0400—与1.00mL盐酸标准滴定溶液[C(HCL)=1.0000moL/L]相当的以克表示的氢氧化钠的质量。

4. 全厂总的环境监测过程中的分析检验执行环境监测分析操作法（详见海晶环境监测分析操作法）。

六、需要青岛海晶提供的资料

（一）原料标准及试验方法

1 .HG/T 2424—93 硬脂酸钙（轻质） 2. GB617 化学试剂熔点范围测定通用方法

3. WXT001—2012 潍坊新天源化工有限公司企业标准

4. Q/SH3060 007—2011 中国石化扬子石油化工有限公司企业标准 5. GB/T3682—2000 热塑性塑料熔体质量流动速率和熔体体积流动速率的

测定

6. GB/T19466.3—2004 差示量热扫描仪熔融和结晶温度及热焓的测定 7. GB5950 建筑材料与非金属矿产品白度试验方法通则 8. GB/T15344—94 滑石水分测定法 9.GB/T15343—94 滑石化学分析方法 10. .GB/T15342—94 滑石粉

11. HG/T2563—2008 壬基酚聚氧乙烯醚 12. GB/T6368 PH值的测定

13. HG/T2567—2006 工业活性沉淀碳酸钙 14. GB/T19281—2003 碳酸钙分析方法

15. Q/0205 BFH006—2011 CPE分散剂(改性聚甲基丙烯酸钠) （二）产品标准及试验方法

1. GB／T528—2009硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定 2. GB／T 531—2008 硫化橡胶或热塑性橡胶压入硬度试验方法 3. GB／T 1232.1—2000 未硫化橡胶用圆盘剪切粘度计进行测定

4. GB／T 2914—2008 塑料氯乙烯均聚和共聚树脂挥发物（包括水）的测定

5. GB／T 2916—2007 塑料氯乙烯均聚和共聚树脂用空气喷射筛装臵的筛分析

6. GB／T38 工业氮

7. GB／T6679—2003 固体化工产品采样通则 8. GB／T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 9. GB／T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 10. GB／T9345.1—2008 塑料灰分的测定 11.GB／T19466.3 塑料差示扫描量热法{DSC}

12. GB／T21843—2008 塑料氯乙烯均聚和共聚树脂用机械筛测定粒径 13. JJF1070—2005 定量包装商品净含量计量检验规则

14. GB / T71391—2002 塑料氯乙烯均聚物和共聚物氯含量的测定（三）分析专用仪器档案资料（仪器说明书、采购资料、使用状况等）

1. 差示扫描量热仪DSC822 e 计算机及熔融焓的测试软件 2. 开放式炼胶机SK—160B

3. UM—2050门尼粘度计及计算机软件 4. 邵尔氏LX—A型橡胶硬度计 5. 平板硫化机XK13—024—0036

6. 电子万能试验机CMT—1302及计算机软件 7. 电子天平分度值0.01mg、0.1mg、0.1g、0.01g 8. 压片机

9. 冲片机（两台）

10. 快速水分测定仪{梅特勒} 11. IKARC—MAGHS10加热板 12. 热塑性塑料熔体流动速率测定仪 13. DELTA320PH计

14. 橡胶拉力机XLL—250型（手动） 15. 电脑控制马弗炉 16. 全自动白度仪 17. 电脑控制干燥箱 18. 厚度计

（四）CPE、液氯汽化中间分析规程（五）CPE安全、环保监测规程（六）分析试剂和玻璃仪器采购厂家信息

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