制备四氯间苯二甲腈的催化剂制法[发明专利]

〔12〕发明专利申请公开说明书

〔11〕CN 85101963A

〔51〕Int.CI4

B01J 23/80B01J 37/02C07C 121/

〔43〕公开日1986年9月3日〔21〕申请号85101963〔22〕申请日85.4.1

〔71〕申请人云南省化工研究所

地址云南省昆明市东风东路

〔72〕发明人林恒兴 彭明楷 马渝华 王绍存

〔74〕专利代理机构云南省专利事务所

代理人彭远东

权利要求书 1 页 说明书 2 页

〔〕发明名称

制备四氯间苯二甲腈的催化剂制法

〔57〕摘要

采用浸煮干燥法，可按比例、定量地将数种活性组分载附于同一载体上。如：将氯化铁、氯化铜、氯化锌等三种活性组分，按比例溶解于稀盐酸中，加入活性炭载体，浸煮至干，再干燥后即得复合催化剂。制备的复合催化剂，在间苯二甲腈制备四氯间苯二甲腈时，在300℃高温氯化反应中，具有反应缓和、氯化转化率高(98％以上)，每公斤催化剂可生产产品250～300公斤等优点。

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权 利 要 求 书

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1、一种在多孔载体上载附两种以上金属氯化物制造复合催化剂的方法，本发明特征在于将载体放入一定比例的多种金属氯化物的盐酸溶液中，浸煮至干，并于120℃下干燥，以制备定比例、定量载附活性组分的复合催化剂。

2、一种由间苯二甲腈制备四氯间苯二甲腈高温氯化反应固定床用的催化剂。其特征在于载体为3～5毫米的粒状活性炭。活性组分及其在催化剂中的含量是：氯化铁为10～20%;氯化铜为5～10%;氯化锌为0.5～2%。

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说 明 书

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制备四氯间苯二甲腈的催化剂制法

一种制备四氯间苯二甲腈的，氯化反应的复合催化剂的制造方法。 由间苯二甲腈制备四氯间苯二甲腈时，催化氯化反应在高温下进行。按照（日）特公昭43-22298及43-225。所制得的催化剂，其中的单一活性组分催化剂，在高温（300～350℃）氯化反应时，会挥发损失，且反应激烈，催化剂易于失活。其复合组分催化剂的配比及其制法，至今未见报道。按通常的浸渍法制备复合催化剂，由于各种金属氯化物，对同一载体的吸附力与吸附速度不同，因而不能够使数种活性组分按予定比例、定量地载附到同一载体上。本发明采用浸煮干燥法，即将载体放入溶有一定比例、一定组成的活性组分的溶液中，经浸煮至干，再在一定温度下干燥后，即可达到按比例、定量地将金属氯化物复盐载附于多孔载体上的目的。按本法制备的典型复合催化剂是用3～5毫米粒状活性炭，载附催化剂重量的10～20%氯化铁;5～10%氯化铜;0.5～2%氯化锌，用作四氯间苯二甲腈制备中，氯化反应固定床用的催化剂，氯化转化率达98%以上，每公斤催化剂可制得产品250～300公斤，长期使用后，活性组分基本不变，且反应缓和，易于控制。 实例：

将氯化铁329克，氯化铜263.28克，氯化锌65.8克同时溶于2500毫升水加75毫升浓盐酸的溶液中，加入2633克3～5毫米的粒状活性炭，搅拌加热，浸煮至干（无液体），再于

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85101963说 明 书 第2/2页

120℃下干燥24小时，即得到含有氯化铁11.41%，氯化铜7.4%，氯化锌1.82%的复合催化剂。将此催化剂装填于固定床反应器中，于150℃下通入氮气，空间流速400时干燥8小时，再于250℃通入干燥氯气，空间流速400时活化8小时，在300～350℃按催化剂负荷100克二腈/时·公斤催化剂，通入间苯二甲腈蒸汽与氯气的混合反应气，空间流速400时，混合反应气中，间苯二甲腈∶氯＝1∶8（克分子比），即可制得四氯间苯二甲腈，其氯化转化率在98%以上。

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