化工原理实验指导书

化学与环保工程学院化工教研室

左芳 程昌敬 张红霞 王晓玲 丁克毅 编

2009年7月

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化工原理实验指导书

目 录

实验一 流体力学综合实验 ............................................................ 3 实验二 恒压过滤常数测定 .......................................................... 14 实验三 列管换热器总传热系数的测定 ...................................... 21 实验四 实验五 实验六 实验七 实验八

套管换热器总传热系数的测定 ...................................... 25 填料塔吸收传质系数的测定 .......................................... 30 精馏实验 .......................................................................... 34 液液转盘萃取 .................................................................. 42 流化床干燥实验 .............................................................. 48 2

实验一 流体力学综合实验

（一）流体流动阻力测定实验

一、实验目的

1. 掌握测定流体流经直管、管件和阀门时阻力损失的一般实验方法。

2. 测定直管摩擦系数λ与雷诺准数Re的关系，验证在一般湍流区内λ与Re的关系曲线。

3. 测定流体流经管件、阀门时的局部阻力系数。 4. 学会倒U形压差计和涡轮流量计的使用方法。 5. 识辨组成管路的各种管件、阀门，并了解其作用。

二、基本原理

流体通过由直管、管件（如三通和弯头等）和阀门等组成的管路系统时，由于粘性剪应力和涡流应力的存在，要损失一定的机械能。流体流经直管时所造成机械能损失称为直管阻力损失。流体通过管件、阀门时因流体运动方向和速度大小改变所引起的机械能损失称为局部阻力损失。

1. 直管阻力摩擦系数λ的测定

流体在水平等径直管中稳定流动时，阻力损失为： hfpfp1p2lu2 （1）

d2即， 2dpflu2 （2）

式中： λ —直管阻力摩擦系数，无因次；

d —直管内径，m；

pf—流体流经l米直管的压力降，Pa；

hf—单位质量流体流经l米直管的机械能损失，J/kg； ρ —流体密度，kg/m3； l —直管长度，m；

u —流体在管内流动的平均流速，m/s。

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滞流(层流)时，

（3） ReduRe （4）

式中：Re —雷诺准数，无因次；

μ —流体粘度，kg/(m·s)。

湍流时λ是雷诺准数Re和相对粗糙度（ε/d）的函数，须由实验确定。

由式（2）可知，欲测定λ，需确定l、d，测定pf、u、ρ、μ等参数。 l、d为装置参数（装置参数表格中给出）， ρ、μ通过测定流体温度，再查有关手册而得， u通过测定流体流量，再由管径计算得到。

例如本装置采用涡轮流量计测流量，V，m3/h。 uV (5) 2900dpf可用U型管、倒置U型管、测压直管等液柱压差计测定，或采用差压变送器和二

次仪表显示。

（1）当采用倒置U型管液柱压差计时

pfgR (6) 式中：R－水柱高度，m。

（2）当采用U型管液柱压差计时

pf0gR (7)

式中：R－液柱高度，m；

0－指示液密度，kg/m3

根据实验装置结构参数l、d，指示液密度0，流体温度t0(查流体物性ρ、μ)，及实验时测定的流量V、液柱压差计的读数R，通过式(5)、(6)或(7)、(4)和式(2)求取Re和λ，再将Re和λ标绘在双对数坐标图上。

2. 局部阻力系数 的测定

局部阻力损失通常有两种表示方法，即当量长度法和阻力系数法。 (1) 当量长度法

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流体流过某管件或阀门时造成的机械能损失看作与某一长度为le的同直径的管道所产生的机械能损失相当，此折合的管道长度称为当量长度，用符号le表示。这样，就可以用直管阻力的公式来计算局部阻力损失，而且在管路计算时可将管路中的直管长度与管件、阀门的当量长度合并在一起计算，则流体在管路中流动时的总机械能损失

hf 为：

lleu2hfd2 (8)

(2) 阻力系数法

流体通过某一管件或阀门时的机械能损失表示为流体在小管径内流动时平均动能的某一倍数，局部阻力的这种计算方法，称为阻力系数法。即：

u2 hf (9) g2故 2pfpfgu2 (10)

式中： —局部阻力系数，无因次；

pf －局部阻力压强降，Pa；（本装置中，所测得的压降应扣除两测压口间直管段的压降，直管段的压降由直管阻力实验结果求取。）

ρ —流体密度，kg/m3； g —重力加速度，9.81m/s2；

u —流体在小截面管中的平均流速，m／s。

待测的管件和阀门由现场指定。本实验采用阻力系数法表示管件或阀门的局部阻力损失。

根据连接管件或阀门两端管径中小管的直径d，指示液密度0，流体温度t0(查流体物性ρ、μ)，及实验时测定的流量V、液柱压差计的读数R，通过式(5)、(6)或(7)、(10)求取管件或阀门的局部阻力系数。

三、实验装置与流程

1. 实验装置

实验装置如图1所示：

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1－水箱；2－离心泵；3－进口压力表；4－双金属温度计；5－出口压力表；6－玻璃转子流量计；7－局部阻力管；8－电气控制柜；9－光滑管；10－均压环；11－倒U型差压计；12－粗糙管；13－管路选择球阀f1、f2、f3；14－局部管上的闸阀V1；15－引压管；16-出口流量调节闸阀V2

图1 实验装置流程示意图

2. 实验流程

实验对象部分是由贮水箱，离心泵，不同管径、材质的水管，各种阀门、管件，玻璃转子流量计和倒U型差压计等所组成的。管路部分有三段并联的长直管，分别为用于测定局部阻力系数，光滑管直管阻力系数和粗糙管直管阻力系数。测定局部阻力部分使用不锈钢管，其上装有待测管件(闸阀)；光滑管直管阻力的测定同样使用内壁光滑的不锈钢管，而粗糙管直管阻力的测定对象为管道内壁较粗糙的镀锌管。

水的流量使用玻璃转子流量计测量，管路和管件的阻力采用均压环和引压管将压力传递给倒U型差压计直接显示压差。

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3. 装置参数

装置参数如表1所示。由于管子的材质存在批次的差异，所以可能会产生管径的不同，所以表1中的管内径只能做为参考。

表1

管内径（mm） 名称 装置1 局部阻力 光滑管 粗糙管 材质 管路号 闸阀 不锈钢管 镀锌铁管 管内径 （cm） 95 100 100 测量段长度1A 1B 1C 20.0 20.0 21.0 四、实验步骤

1．泵启动：

首先对水箱进行灌水，然后关闭出口阀V2，打开总电源和仪表开关，启动水泵，待电机转动平稳后，把出口阀V2缓缓开到最大。

2. 实验管路选择：

选择实验管路，把对应的进口阀f1、f2、f3打开（f1是粗糙管管路的阀门，f2是光滑管管路的阀门，f3是局部阻力管路的阀门），在出口阀最大开度下，保持全流量流动5－10min。

3．流量调节：

调节出口流量调节闸阀V2,然后开启相应管路的选择阀f1、f2、f3，调节流量，让流量从1到4m3/h范围内变化，建议每次实验变化0.5m3/h左右。每次改变流量，待流动达到稳定后，记下对应流量下的的压差值。

4．计算：

装置确定时，根据P和u的实验测定值，可计算λ和ξ，在等温条件下，雷诺数Re=duρ/μ=Au，其中A为常数，因此只要调节管路流量，即可得到一系列λ～Re的实验点，从而绘出λ～Re曲线。

5．实验结束：

关闭出口阀，关闭水泵和仪表电源，清理装置。

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五、实验数据处理

根据上述实验测得的数据填写到下表：

实验日期： 实验人员： 学号： 温度： 装置号： 直管基本参数： 光滑管径 粗糙管径 局部阻力管径 序号

流量（m3/h） 光滑管压差（KPa） 粗糙管压差（KPa） 局部阻力压差（KPa） 六、实验报告

1. 根据粗糙管实验结果，在双对数坐标纸上标绘出λ～Re曲线，对照化工原理教材上

有关曲线图，即可估算出该管的相对粗糙度和绝对粗糙度。

2. 根据光滑管实验结果，对照柏拉修斯方程，计算其误差。 3. 根据局部阻力实验结果，求出闸阀全开时的平均ξ值。 4. 对实验结果进行分析讨论。

七、思考题

1. 在对装置做排气工作时，是否一定要关闭流程尾部的出口阀?为什么? 2. 如何检测管路中的空气已经被排除干净?

3. 以水做介质所测得的λ～Re关系能否适用于其它流体?如何应用?

4. 在不同设备上(包括不同管径)，不同水温下测定的λ～Re数据能否关联在同一条曲

线上?

5. 如果测压口、孔边缘有毛刺或安装不垂直，对静压的测量有何影响?

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（二）离心泵特性测定实验

一、实验目的

1．熟悉离心泵的操作，了解离心泵的结构和特性，掌握实验组织方法。 2．掌握离心泵特性曲线的测定方法。

3．掌握离心泵的流量调节方法，了解电动调节阀、变频器、差压变送器等的工作原理。

二、基本原理

离心泵的特性曲线是选择和使用离心泵的重要依据之一，其特性曲线是在恒定转速下泵的扬程H、轴功率N及效率η与泵的流量Q之间的关系曲线，它是流体在泵内流动规律的宏观表现形式。由于泵内部流动情况复杂，不能用理论方法推导出泵的特性关系曲线，只能依靠实验测定。

1. 扬程H的测定与计算

取离心泵进口真空表和出口压力表处为1、2两截面，列机械能衡算方程：

pupu z111Hz222hf （1）

g2gg2g由于两截面间的管长较短，通常可忽略阻力项hf，速度平方差也很小故可忽略，则有

22H(z2z1)p2p1 g H0H1(表值） H2 （2）

式中： H0z2z1，表示泵出口和进口间的位差，m；和

ρ——流体密度，kg/m3 ； g——重力加速度 m/s2；

p1、p2——分别为泵进、出口的真空度和表压，Pa；

H1、H2——分别为泵进、出口的真空度和表压对应的压头，m； u1、u2——分别为泵进、出口的流速，m/s； z1、z2——分别为真空表、压力表的安装高度，m。

由上式可知，只要直接读出真空表和压力表上的数值，及两表的安装高度差，就可计算出泵的扬程。

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2. 轴功率N的测量与计算

NN电k （W） （3）

其中，N电为电功率表显示值，k代表电机传动效率，可取k＝0.95。

3. 效率η的计算

泵的效率η是泵的有效功率Ne与轴功率N的比值。有效功率Ne是单位时间内流体经过泵时所获得的实际功率，轴功率N是单位时间内泵轴从电机得到的功，两者差异反映了水力损失、容积损失和机械损失的大小。

泵的有效功率Ne可用下式计算：

NeHQg （4）

故泵效率为 HQg100% （5） N

4. 转速改变时的换算

泵的特性曲线是在定转速下的实验测定所得。但是，实际上感应电动机在转矩改变时，其转速会有变化，这样随着流量Q的变化，多个实验点的转速n将有所差异，因此在绘制特性曲线之前，须将实测数据换算为某一定转速n下（可取离心泵的额定转速2900rpm）的数据。换算关系如下：

流量 Q'Qn （6） nn2) (7） n扬程 HH(轴功率 NN(n3) （8） n效率 Q'HgQHg （9） NN

三、实验装置与流程

离心泵特性曲线测定装置流程图如下：

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1－水箱；2－离心泵；3—进口压力表；4－双金属温度计；5－灌泵漏斗；6－出口压力表；7－玻璃转子流量计；8—电气控制箱；9－离心泵的管路（利用光滑管充当）；10—光滑管管路球阀f2；11－出口流量调节闸阀V2；

图2 实验装置流程示意图

四、实验步骤及注意事项

1. 实验步骤：

（1）清理水箱中的杂质，然后加装实验用水。通过灌泵漏斗给离心泵灌水，直到排出

泵内气体。

（2）检查各阀门开度和仪表自检情况，试开状态下检查电机和离心泵是否正常运转。

开启离心泵之前先将出口流量调节闸阀V2关闭，当泵达到额定转速后方可逐步打开此出口阀。

（3）实验时，通过调节闸阀V2以增大流量，待各仪表读数显示稳定后，读取相应数

据。离心泵特性实验主要获取实验数据为：流量Q、泵进口压力p1、泵出口压

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力p2、电机功率N电、泵转速n，及流体温度t和两测压点间高度差H（。 0H0＝0.1m）

（4）测取10组左右数据后，可以停泵，同时记录下设备的相关数据（如离心泵型号，

额定流量、额定转速、扬程和功率等），停泵前先将出口阀关闭。

2．注意事项：

（1）一般每次实验前，均需对泵进行灌泵操作，以防止离心泵气缚。同时注意定期对

泵进行保养，防止叶轮被固体颗粒损坏。

（2）泵运转过程中，勿触碰泵主轴部分，因其高速转动，可能会缠绕并伤害身体接触

部位。

（3）不要在出口阀关闭状态下长时间使泵运转，一般不超过三分钟，否则泵中液体

循环温度升高，易生气泡，使泵抽空。

五、数据处理

（1）记录实验原始数据如下表1：

实验日期： 实验人员： 学号： 装置号：

离心泵型号＝ ，额定流量＝ ，额定扬程＝ ，额定功率＝ 泵进出口测压点高度差H0= ，流体温度t＝ 实验次数 流量Q m3/h 泵进口压力p1 泵出口压力p2 电机功率N电 泵转速n kPa kPa kW r/m （2）根据原理部分的公式，按比例定律校合转速后，计算各流量下的泵扬程、轴功率和效率，如表2： 实验次数

流量Q m3/h 扬程H m 轴功率N kW 泵效率η % 12

六、实验报告

1. 分别绘制一定转速下的H～Q、N～Q、η～Q曲线 2. 分析实验结果，判断泵最为适宜的工作范围。

七、思考题

1. 试从所测实验数据分析，离心泵在启动时为什么要关闭出口阀门？

2. 启动离心泵之前为什么要引水灌泵？如果灌泵后依然启动不起来，你认为可能的原

因是什么？

3. 为什么用泵的出口阀门调节流量？这种方法有什么优缺点？是否还有其他方法调

节流量？

4. 泵启动后，出口阀如果不开，压力表读数是否会逐渐上升？为什么？ 5. 正常工作的离心泵，在其进口管路上安装阀门是否合理？为什么？

6. 试分析，用清水泵输送密度为1200Kg/ｍ的盐水，在相同流量下你认为泵的压力

是否变化？轴功率是否变化？

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实验二 恒压过滤常数测定

一、实验目的

1. 熟悉板框压滤机的构造和操作方法。 2. 通过恒压过滤实验，验证过滤基本理论。

3. 学会测定过滤常数K、qe、τe及压缩性指数s的方法。 4. 了解过滤压力对过滤速率的影响。

二、基本原理

过滤是以某种多孔物质为介质来处理悬浮液以达到固、液分离的一种操作过程，即在外力的作用下，悬浮液中的液体通过固体颗粒层（即滤渣层）及多孔介质的孔道而固体颗粒被截留下来形成滤渣层，从而实现固、液分离。因此，过滤操作本质上是流体通过固体颗粒层的流动，而这个固体颗粒层（滤渣层）的厚度随着过滤的进行而不断增加，故在恒压过滤操作中，过滤速度不断降低。

过滤速度u定义为单位时间单位过滤面积内通过过滤介质的滤液量。影响过滤速度的主要因素除过滤推动力（压强差）△p，滤饼厚度L外，还有滤饼和悬浮液的性质，悬浮液温度，过滤介质的阻力等。

过滤时滤液流过滤渣和过滤介质的流动过程基本上处在层流流动范围内，因此，可利用流体通过固定床压降的简化模型，寻求滤液量与时间的关系，可得过滤速度计算式：

dVdqAp1sAp1su

AddrCVVerCVVe （1）

式中：u —过滤速度，m/s；

V —通过过滤介质的滤液量，m3； A —过滤面积，m2； τ —过滤时间，s；

q —通过单位面积过滤介质的滤液量，m3/m2；

△p —过滤压力（表压）pa ；

s —滤渣压缩性系数； μ—滤液的粘度，Pa.s； r —滤渣比阻，1/m2；

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C —单位滤液体积的滤渣体积，m3/m3； Ve —过滤介质的当量滤液体积，m3； r —滤渣比阻，m/kg；

C —单位滤液体积的滤渣质量，kg/m3。

对于一定的悬浮液，在恒温和恒压下过滤时，μ、r、C和△p都恒定，为此令：

2p1sKrC （2）

于是式（1）可改写为：

dVKA2d2(VVe) 式中：K—过滤常数，由物料特性及过滤压差所决定，m2/s。 将式（3）分离变量积分，整理得：

VVeVVV12edVVe2KA e0d 即 V22VV2eKA 将式（4）的积分极限改为从0到Ve和从0到e积分，则：

V2eKA2e 将式（5）和式（6）相加，可得：

VV2eKA2e 式中：e—虚拟过滤时间，相当于滤出滤液量Ve所需时间，s。 再将式（7）微分，得：

2VVedVKA2d 将式（8）写成差分形式，则

q2Kq2Kqe 式中：q— 每次测定的单位过滤面积滤液体积（在实验中一般等量分配），m3/ m2；— 每次测定的滤液体积q所对应的时间，s；

q— 相邻二个q值的平均值，m3/ m2。

（3） （4）

（5） （6）

（7）

（8）

（9） 15

以q为纵坐标，q为横坐标将式（9）标绘成一直线，可得该直线的斜率和截距，

2 K2qe 截距： IK22则， K,ms

SKIIqe,m3

2S斜率： Sqe2I2e,s 2KKS改变过滤压差△P，可测得不同的K值，由K的定义式（2）两边取对数得：

lgK1slgpB

(10)

在实验压差范围内，若B为常数，则lgK～lg(△p)的关系在直角坐标上应是一条直线，斜率为(1-s)，可得滤饼压缩性指数s。

三、实验装置与流程

本实验装置由空压机、配料槽、压力料槽、板框过滤机等组成，其流程示意如图1。

1－空压机；2－压力灌；3－安全阀；4－压力表；5－压力传感器；6－清水罐；7－滤框；8

－滤板；

9－手轮； 10－通孔切换阀； 11－调压阀； 12－电磁阀； 13－配料罐； 14－地沟；15

－电子天平

图1 板框压滤机过滤流程

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CaCO3的悬浮液在配料桶内配制一定浓度后，利用压差送入压力料槽中，用压缩空气加以搅拌使CaCO3不致沉降，同时利用压缩空气的压力将滤浆送入板框压滤机过滤，滤液流到电子天平处称量，压缩空气从压力料槽上排空管中排出。

板框压滤机的结构尺寸：框厚度20mm，每个框过滤面积 0.0177m2，框数2个。 空气压缩机规格型号：风量0.06m3/min，最大气压0.8Mpa。

四、实验步骤

1. 实验准备

(1) 配料：在配料罐内配制含CaCO310％～30％（wt. %）的水悬浮液，碳酸钙事先由

天平称重，水位高度按标尺示意，筒身直径35mm。配置时，应将配料罐底部阀门关闭。

(2) 搅拌：开启空压机，将压缩空气通入配料罐（空压机的出口小球阀保持半开，进入

配料罐的两个阀门保持适当开度），使CaCO3悬浮液搅拌均匀。搅拌时，应将配料罐的顶盖合上。

(3) 设定压力：分别打开进压力灌的三路阀门，空压机过来的压缩空气经各定值调节阀

分别设定为0.1MPa、0.2MPa和0.25MPa（出厂已设定，实验时不需要再调压。若欲作0.25MPa以上压力过滤，需调节压力罐安全阀）。设定定值调节阀时，压力灌泄压阀可略开。

(4) 装板框：正确装好滤板、滤框及滤布。滤布使用前用水浸湿，滤布要绷紧，不能起

皱。滤布紧贴滤板，密封垫贴紧滤布。（注意：用螺旋压紧时，千万不要把手指压伤，先慢慢转动手轮使板框合上，然后再压紧）。

(5) 灌清水：向清水罐通入自来水，液面达视镜2/3高度左右。灌清水时，应将安全阀

处的泄压阀打开。

(6) 灌料：在压力罐泄压阀打开的情况下，打开配料罐和压力罐间的进料阀门，使料浆

自动由配料桶流入压力罐至其视镜1/2~2/3处，关闭进料阀门。

2. 过滤过程

(1) 鼓泡：通压缩空气至压力罐，使容器内料浆不断搅拌。压力料槽的排气阀应不断排

气，但又不能喷浆。

(2) 过滤：将中间双面板下通孔切换阀开到通孔通路状态。打开进板框前料液进口的两

个阀门，打开出板框后清液出口球阀。此时，压力表指示过滤压力，清液出口流出

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滤液。

(3) 每次实验应在滤液从汇集管刚流出的时候作为开始时刻，每次△V取800ml左右。

记录相应的过滤时间△τ。每个压力下，测量8～10个读数即可停止实验。若欲得到干而厚的滤饼，则应每个压力下做到没有清液流出为止。电子天平将测得滤液质量的数据传给计算机，计算机将其转换成体积后显示在组态软件上。（注意：△V在800ml左右时点击采集数据）

(4) 一个压力下的实验完成后，先打开泄压阀使压力罐泄压。卸下滤框、滤板、滤布进

行清洗，清洗时滤布不要折。每次滤液及滤饼均收集在小桶内，滤饼弄细后重新倒入料浆桶内搅拌配料，进入下一个压力实验。注意若清水罐水不足，可补充一定水源，补水时仍应打开该罐的泄压阀。

3. 清洗过程

(1) 关闭板框过滤的进出阀门。将中间双面板下通孔切换阀开到通孔关闭状态（阀门手

柄与滤板平行为过滤状态，垂直为清洗状态）。

(2) 打开清洗液进入板框的进出阀门（板框前两个进口阀，板框后一个出口阀）。此时，

压力表指示清洗压力，清液出口流出清洗液。清洗液速度比同压力下过滤速度小很多。

(3) 清洗液流动约1min，可观察混浊变化判断结束。一般物料可不进行清洗过程。结

束清洗过程，也是关闭清洗液进出板框的阀门，关闭定值调节阀后进气阀门。

4. 实验结束

(1) 先关闭空压机出口球阀,关闭空压机电源。 (2) 打开安全阀处泄压阀，使压力罐和清水罐泄压。 (3) 卸下滤框、滤板、滤布进行清洗，清洗时滤布不要折。

(4) 将压力罐内物料反压到配料罐内备下次使用，或将该二罐物料直接排空后用清水冲

洗。

五、数据处理

1. 滤饼常数K的求取

计算举例：以△P＝1.0kg/cm2时的一组数据为例。 过滤面积A＝0.0177×2=0.02m2；

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△V1=637×10-6 m3；△τ1=31.98 s； △V2=630×10-6 m3；△τ2=35.67 s；

△q1=△V1/A=637×10-6/0.048=0.013271 m3/m2； △q2=△V2/A=630×10-6/0.048=0.013125 m3/m2； △τ1/△q1=31.98/0.013271=2409.766 sm2/m3； △τ2/△q2=35.67/0.013125=2717.714 sm2/m3； q0=0 m3/m2；

q1= q0+△q1=0.013271 m3/m2； q2= q1+△q2=0.026396 m3/m2；

q1=( q0+q1)/2=0.0066355 m3/m2 ； q2=( q1+q2)/2=0.0198335 m3/m2 ；

依次算出多组△τ/△q及q；

在直角坐标系中绘制△τ/△q～q的关系曲线，如图2所示，从该图中读出斜率可求得K。不同压力下的K值列于表1中。

表1 不同压力下的K值

△P（kg/cm2） 1.0 1.5 2.0 过滤常数K（m2/s） 8.524×10-5 1.191×10-4 1.486×10-4

2. 滤饼压缩性指数S的求取

计算举例：在压力△P＝1.0kg/cm2时的△τ/△q～q直线上，拟合得直线方程，根据斜率为2/ K3，则K3=0.00008524。

将不同压力下测得的K值作lgK~lg△P曲线，如图3所示，也拟合得直线方程，根据斜率为（1－s），可计算得s=0.198。

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3200-7.2-3.0 2800P＝1.0kg/cm2 -7.4-3.5 dt/dq(sm2 /m3 )2400lgKP＝1.5kg/cm2 -7.6-4.0 2000P＝2.0kg/cm2 -7.8-4.5 16000.00 0.014 0.04 0.080.12 0.056 0.160.00 0.028 0.042 q(m3 /m2 ) -8.0-5.0 0.0 0.0 0.1 0.2 0.2 0.4 0.3 0.6 0.4 0.8lgP

图2 △τ/△q～q曲线 图3 lgK~lg△p曲线

六、实验报告

1. 由恒压过滤实验数据求过滤常数K、qe、τe。

2. 比较几种压差下的K、qe、τe值，讨论压差变化对以上参数数值的影响。 3. 在直角坐标纸上绘制lgK~lg△p关系曲线，求出s。 4. 实验结果分析与与讨论。

七、思考题

1. 板框过滤机的优缺点是什么？适用于什么场合？ 2. 板框压滤机的操作分哪几个阶段？

3. 为什么过滤开始时，滤液常常有点浑浊，而过段时间后才变清？

4. 影响过滤速率的主要因素有哪些？当你在某一恒压下所测得的K、qe、τe值后，若

将过滤压强提高一倍，问上述三个值将有何变化？

20

实验三 列管换热器总传热系数的测定

一、实验目的

1. 掌握换热器传热系数K的测定方法。

2. 了解强化传热的途径，加深对传热理论的理解。

二、基本原理

1. 传热系数K

在间壁式换热设备中，冷、热流体通过固体间壁进行热量交换。在此过程中，不但有通过固体间壁的热传导，而且有间壁两侧的对流传热。这两种传热计算都需要知道壁面的温度，而壁温在实际上是不易测得的。为了避免使用壁温，便引出了间壁两侧流体间的总传热速率方程，即在连续稳定传热时有：

QKAtm （1）

式中 Q— 单位时间传递的热量，W； K— 总传热系数（简称传热系数），W/(m2·Ｋ)； A— 传热面积，m2 ；

tm— 冷、热流体传热平均温度差，K。

此式是关于换热器整体的传热速率方程，式中 A是固体间壁某一侧的总面积；Q是通过此总面积的换热量；K是反映换热器换热性能的综合指标，它既包含了固体间壁的导热情况，也包含了间壁两侧的对流传热情况。

传热系数K可通过计算得到，也可由生产实际的经验数据选取，还可以通过实验获得。 由式（1）可得

KQ （2） Atm 式（2）中的Q可通过对换热器所做的热量衡算得到。在热损失可忽略时，单位时间内流经换热器的热流体所放出的热量Qh等于相应的冷流体所吸收的热量Qc，也就是通过固体间壁的换热量Q，即：

QhQcQ

若冷、热流体均无相变化，且流体比热容随温度变化不大时，则有：

QQhqm,hcp,h(T1T2) （3） QQhqm,,c(t1t2) （4）

式中： qm,h, qm,c— 热、冷流体的质量流量，kg/s；

cp,h, cp,c — 热、冷流体的定压比热容，Ｊ/(kg·K)； T1, t1— 热、冷流体的进口温度，K； T2, t2— 热、冷流体的出口温度，K。

21

式（2）中的tm与冷、热流体相互间的流动方式及温度变化情况有关。本实验中列管换热器里是变温差传热，传热流体的流动是既有错流、又有折流的复杂流动，则：

tmt1t2 （5）

tln1t2式中：t1, t2— 逆流变温差传热时换热器进出口处热、冷流体的温度差，K；

ψ — 温差校正系数，可查图得到。 其中 t1T1t1 

t2T2t2

t1t2 （6）

t1lnt2 而套管换热器里是单纯的并流变温差传热，则：

tm 在实验时，（2）中的A是已知的，因此只要由实验测得冷、热流体的进、出口温度及

流量，就可以根据式（2）、式（3）（或式（4））和式（5）（或式（6））得到K值。

2. 强化传热的途径

所谓强化传热，就是指提高冷、热流体间的传热速率。从总传热速率方程（1）可以看出，增大传热系数K、传热面积A和传热平均温度差tm都可以提高传热速率。

本实验中换热器已经确定，则传热面积已定。在实验中测取进入换热器的冷、热流体的温度，计算总传热系数，并进行分析研究。间壁式换热器的总热阻的构成式为：

d11d111bd1 Rs1Rs2K1dmd22d2

（间壁为圆管壁，以外侧表面积为基准） 式中：λ— 管壁的导热系数； b— 管壁厚度； dm — 管平均直径； α1, α2 —管外、内侧对流传热系数； d1, d2 — 管外径、管内径； Rs1, Rs2—管外、内侧污垢热阻。 由上式可以看出，传热的总热阻由间壁本身的传导热阻、间壁两侧的对流热阻以及污垢热阻Rs1和Rs2组成。要提高K值，就必须设法减小热阻。一般来说，间壁的传导热阻不大，故主要应设法减小对流热阻和污垢热阻。在对流热阻中，主要是层流底层的厚度在起作用，而且与流体本身的性质有关。因此，要减小对流热阻，就要设法使层流底层减薄，特别是要使导热系数小、密度小的一侧流体的层流底层减薄。最方便的办法是通过加大流体的流速来达到，这样同时还可以防止壁面结垢和及时清除污垢，从而降低污垢热阻。但要注意的是，随着流速的加大，必然会使流动阻力损失加大，而使输送流体的能耗增加，因此要统筹兼顾才行。

三、实验装置及流程

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本实验的实验装置为LHQ列管式换热器。图1为列管式传热实验装置的示意图。

图1 列管式传热实验装置示意图

列管换热器结构为单壳程双管程(如图1)。壳程采用圆缺型折流板。传热管为低肋铜管，管径φ10×1mm，有效管长290 mm，管数14根，管外侧传热总面积为0.4m2。冷流体（水）经转子流量计计量后进入换热器壳程，换热后排入下水道。热流体（空气）经转子流量计计量后进入换热器管程，换热后放空。

四、实验步骤

1. 观察了解实验装置及流程，注意各流量计刻度划分情况。

2. 先将气路上的旁路阀开到最大，再开启气泵，根据给出的流量范围，通过进气阀调节空气流量到预定值。 【注意：（1）为确保旁路阀处于开启状态，在开启气泵以后应立即检查一下放空管口处是否有气流排出。（2）实验中用进气阀调节空气流量到全开后，再通过关小旁路阀来调节空气流量。（3）实验中注意气泵出口温度不要超过60 ℃。若温度达到60 ℃，应立即停泵，并停止加热，以防烧毁气泵。】 3. 打开进水阀门，并调节水流量到预定值。

4. 打开加热开关，通过调压器控制电加热器，使空气被加热至160℃左右。

5. 随时注意水、空气的流量使之保持稳定。待空气入口温度稳定（温度变化量

ΔT≤1.5℃）15分钟以上时，即可开始读取并记录冷、热流体的进、出口温度和流量以及气泵出口的温度。各温度要连续读取3次，每次间隔1分钟，取3次读数的平均值做为本组的数据。

6. 按照给出的流量范围，分别在某一空气流量和某一水流量下改变水的流量和空气的流 量，并按上面要求读取和记录数据。

7. 实验中抽时间测定并记录大气压，以供数据处理时校正空气流量用。

8. 实验内容完成且经老师检查实验数据后，关闭加热开关和进水阀门，保持气泵继续工

作，并将空气流量调到适中位置，以将电加热器中的余热带走，避免将电热丝烧坏。待空气入口温度降至50℃以下时关停气泵。 9. 关闭进水阀门。

五、数据记录及实验结果

23

1. 数据记录

设计表格，将实验数据填入表格中。表格中应包含的参数有热流体的流量、温度、压力、密度、定压比热容和冷流体的流量、温度及气泵出口温度等。

【注意：热流体的密度以进入流量计时的温度、压力来求取，定压比热容以进、出换热器的算术平均温度来取值。】

实验日期： 装置号：

同组实验人员： 序号 蒸汽压力 蒸汽温度kPa T1=t1(℃) 空气流量 V(m3/h) 空气入 T2(℃) 空气出 t2(℃)

2. 计算结果

自己设计表格，将实验数据处理的计算结果填入表格。表格中应包含的参数有热流体的体积流量校正值、质量流量、传热速率、温度差校正系数、传热平均温度差、传热系数等。 取第一组实验数据，写出计算以上参数的全过程，作为计算示例。 说明：（1）传热速率Q 以单位时间内热流体放出的热量来计算。 （2）传热面积A为换热管的外表面积。

5

（3）因为空气转子流量计的刻度是在压力为1.013×10 Pa（绝压）、温度为20℃下用空气标定的，所以当实际测量条件与标定条件不同时要进行校正，公式为：

qvqv'pT' （此式只对所测流体为空气时有效） 'pT式中: qv— 实际测量时的流量计示值，m3/h；

‘ qv — 校正为测量条件下的实际体积流量，m3/h； p, T —流量计标定时的绝对压强、绝对温度，Pa、K；

’

P, T＇—实际测量时的绝对压强、绝对温度，Pa、K。

【注意：进行校正用的实际测量时的温度用气泵出口温度，压力用大气压。】 （4）热流体质量流量应以校正后的体积流量值来计算。

六、讨 论

1. 本实验中管壁哪一侧的对流热阻对传热系数K的影响大。

2．强化传热的途径有哪些？如何提高传热系数K值？加大流体流速有何利弊？

24

实验四 套管换热器总传热系数的测定

一、实验目的

1. 掌握套管换热器传热膜系数的测定方法。

2. 了解强化传热的途径，加深对传热理论的理解。

二、基本原理

1. 传热膜系数

空气传热膜系数可以通过测定总传热系数（K）进行测取。K与有下列关系：

111 （1） Kasa2因管壁很薄，可将圆壁看成平壁。

为黄铜管壁热传导的热阻，壁厚0.001米，s黄铜导热系数λs=377(W/m·k)， 故δ/λs=2.7×10-6；1/2为蒸气冷凝膜的热阻，2=2

这里因是空气，故不计污垢热阻，上式中

×104，故1/2=5×10-5，空气传热膜系数在100上下，热阻1/=1×10-2，对比之下，上述两项热阻均可忽略，即K≈。

QKAtm （2）

式中 Q— 单位时间传递的热量，W；

K— 总传热系数（简称传热系数），W/(m2·Ｋ)； A— 传热面积，m2 ；

tm— 冷、热流体传热平均温度差，K。

此式是关于换热器整体的传热速率方程，式中 A是固体间壁某一侧的总面积；Q是通过此总面积的换热量；K是反映换热器换热性能的综合指标，它既包含了固体间壁的导热情况，也包含了间壁两侧的对流传热情况。 由式（1），（2）可得

KQ （3） Atm 式（2）中的Q可通过对换热器所做的热量衡算得到。在热损失可忽略时，单位时间内流经换热器的热流体所放出的热量Qh等于相应的冷流体所吸收的热量Qc，也就是通过固体间壁的换热量Q，即：

QhQcQ

25

若冷、热流体均无相变化，且流体比热容随温度变化不大时，则有：

QQhqm,hcp,h(T1T2) （4） QQhqm,,c(t1t2) （5）

式中： qm,h, qm,c— 热、冷流体的质量流量，kg/s；

cp,h, cp,c — 热、冷流体的定压比热容，Ｊ/(kg·K)； T1, t1— 热、冷流体的进口温度，K； T2, t2— 热、冷流体的出口温度，K。

式（2）中的tm与冷、热流体相互间的流动方式及温度变化情况有关。本实验中套管换热器里是单纯的并流变温差传热，则：

tmt1t2 （6）

tln1t2其中 t1T1t1 

t2T2t2

在实验时，（2）中的A是已知的，因此只要由实验测得冷、热流体的进、出口温度及

流量，就可以根据式（2）、式（3）（或式（4））和式（5）（或式（6））得到值。

2. 空气在圆形直管中强制对流传热时,传热膜系数准数关联式待定系数的确定

对流传热的核心问题是求算传热膜系数α，当流体无相变化时对流传热准数关联式一般形式为：

Nu = C Rem Prn Grp （7）

对强制湍流，Gr准数可以忽略。 Nu = C Rem Prn 本实验中，可用图解法和最小二乘法两种方法计算准数关联式中的指数m、n和系数C。 用图解法对多变量方程进行关联时，要对不同变量Re和Pr分别回归。为了便于掌握这类方程的关联方法，可取n = 0.4（实验中流体被加热）。这样就简化成单变量方程。两边取对数，得到直线方程：

lgNulgCmlgRe 0.4Pr（8）

可以看出对方程的关联，首先要有Nu、Re、Pr的数据组。 雷诺准数 Redu

努塞尔特准数 Nu1d

普兰特准数 PrCp

 d —换热器内管内径（m）

α1—空气传热膜系数（W/m2·℃）

26

ρ—空气密度（kg/m3）

λ—空气的导热系数（W/m·℃）

Cp—空气定压比热（J/kg·℃）

因为空气传热膜系数α1远大于蒸汽传热膜系数α2，所以传热管内的对流传热系数α1

约等于冷热流体间的总传热系数K。

实验中改变空气的流量以改变准数Re之值。根据定性温度计算对应的Pr准数值。同时由牛顿冷却定律，求出不同流速下的传热膜系数α值。进而算得Nu准数值。

在双对数坐标系中作图，找出直线斜率，即为方程的指数m。在直线上任取一点的函数值代入方程中得到系数C，即

CNuPrRem0.4 （9）

用图解法，根据实验点确定直线位置，有一定的人为性。

四、实验装置及流程

本实验的实验装置为TGQ套管式换热器。

TGQ套管换热器,有效管长2000mm，外管内径25mm，紫铜内管18*1.5mm。

热流体（空气）经转子流量计计量后进入套管换热器内管，换热后放空。冷流体（水）经转子流量计计量后进入套管换热器的环隙，换热后排入下水道。

图1 套管式传热实验装置示意图

五、实验步骤

本实验需要分别进行并流和逆流操作

1. 观察了解实验装置及流程。

2. 先将气路上的旁路阀开到最大，再开启气泵，根据给出的流量范围，通过进气阀

调节空气流量到预定值。

【注意：⑴为确保旁路阀处于开启状态，在开启气泵以后应立即检查一下放空管口处是否有气流排出。⑵实验中用进气阀调节空气流量到全开后，再通过关小旁路阀来调节空气流量。⑶实验中注意气泵出口温度不要超过60℃。若温度达到60℃，应立即停泵，并停止加热，以防烧毁气泵。】

27

3. 打开进水阀门，并调节水流量到预定值。

4. 打开加热开关，通过调压器控制电加热器，使空气被加热至160℃左右。

5. 随时注意水、空气的流量使之保持稳定。待空气入口温度稳定（温度变化量

ΔT≤1.5℃）15分钟以上时，即可开始读取并记录冷、热流体的进、出口温度和流量以及气泵出口的温度。各温度要连续读取3次，每次间隔1分钟，取3次读数的平均值做为本组的数据。

6. 按照给出的流量范围，分别在某一空气流量和某一水流量下改变水的流量和空气

的流量，并按上面要求读取和记录数据。

7. 实验中抽时间测定并记录大气压，以供数据处理时校正空气流量用。

8. 实验内容完成且经老师检查实验数据后，关闭加热开关，保持气泵继续工作，并

将空气流量调到适中位置，以将电加热器中的余热带走，避免将电热丝烧坏。待空气入口温度降至50℃以下时关停气泵。 9. 关闭进水阀门。

六、数据记录及实验结果

1. 数据记录

设计表格，将实验数据填入表格中。表格中应包含的参数有热流体的流量、温度、压力、密度、定压比热容和冷流体的流量、温度等。

【注意：热流体的密度以进入流量计时的温度、压力来求取，定压比热容以进、出换热器的算术平均温度来取值。】

实验日期： 装置号：

同组实验人员：

序号 蒸汽压力 蒸汽温度kPa T1=t1(℃) 空气流量 V(m3/h) 空气入 T2(℃) 空气出 t2(℃) 2. 计算结果

设计表格，将实验数据处理的计算结果填入表格。

取第一组实验数据，写出计算以上参数的全过程，作为计算示例。 说明：（1）传热速率Q 以单位时间内热流体放出的热量来计算。 （2）传热面积A为换热管的外表面积。

5

（3）因为空气转子流量计的刻度是在压力为1.013×10 Pa（绝压）、温度为20℃下用空气标定的，所以当实际测量条件与标定条件不同时要进行校正，公式为：

qvqv'pT' （此式只对所测流体为空气时有效） p'T式中: qv— 实际测量时的流量计示值，m3/h；

‘ qv — 校正为测量条件下的实际体积流量，m3/h；

p, T ——流量计标定时的绝对压强、绝对温度，Pa、K；

28

P, T＇——实际测量时的绝对压强、绝对温度，Pa、K。

【注意：进行校正用的实际测量时的温度用气泵出口温度，压力用大气压。】 （4）热流体质量流量应以校正后的体积流量值来计算。

’

七、讨 论

1．比较本实验中并流和逆流操作的传热效果。

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实验五 填料塔吸收传质系数的测定

一、实验目的

1. 了解填料塔吸收装置的基本结构及流程； 2. 掌握总体积传质系数的测定方法； 3. 了解气相色谱仪和六通阀的使用方法。

二、基本原理

气体吸收是典型的传质过程之一。由于CO2气体无味、无毒、廉价，所以气体吸收实验常选择CO2作为溶质组分。本实验采用水吸收空气中的CO2组分。一般CO2在水中的溶解度很小，即使预先将一定量的CO2气体通入空气中混合以提高空气中的CO2浓度，水中的CO2含量仍然很低，所以吸收的计算方法可按低浓度来处理，并且此体系CO2气体的解吸过程属于液膜控制。因此，本实验主要测定Kxa和HOL。

1． 计算公式

填料层高度Z为

zdZ0ZLKxaxx12dxxxHOLNOL



式中： L 液体通过塔截面的摩尔流量，kmol / (m2·s)；

Kxa 以△X为推动力的液相总体积传质系数，kmol / (m3·s)；

HOL 液相总传质单元高度，m； NOL 液相总传质单元数，无因次。

令：吸收因数A=L/mG

NOLymx21ln[(1A)1A] （1） 1Ay1mx1 

2． 测定方法

（1）空气流量和水流量的测定

本实验采用转子流量计测得空气和水的流量，并根据实验条件（温度和压力）和有关公式换算成空气和水的摩尔流量。 （2）测定填料层高度Z和塔径D；

30

（3）测定塔顶和塔底气相组成y1和y2； （4）平衡关系。

本实验的平衡关系可写成

ymx （2）

式中： m 相平衡常数，m=E/P；

E 亨利系数，E＝f(t)，Pa，根据液相温度由附录查得； P 总压，Pa，取1atm。

对清水而言，x2=0,由全塔物料衡算

G(y1y2)L(x1x2) （3）

可得x1 。

三、实验装置

1. 装置流程

1－水箱；2－排水阀；3－水泵；4－液体流量计；5－液体进口阀；6－液体温度计；7－气体流量计；

8－气体进口阀；9－气体温度计；10－二氧化碳钢瓶；11－二氧化碳流量计；12－气体混合灌；

13－进塔气体取样口；14－风机；15－风机旁路；16－喷淋头；17－填料层；18－液体再分布器；

19－塔底液封；20－U型压差计；21－出塔气体取样口；22－气体出口阀；23－液体出口阀

图1 吸收装置流程图

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本实验装置流程：由自来水源来的水送入填料塔塔顶经喷头喷淋在填料顶层。由风机送来的空气和由二氧化碳钢瓶来的二氧化碳混合后，一起进入气体混合罐，然后再进入塔底，与水在塔内进行逆流接触，进行质量和热量的交换，由塔顶出来的尾气放空，由于本实验为低浓度气体的吸收，所以热量交换可略，整个实验过程看成是等温操作。

2．主要设备

（1）吸收塔：高效填料塔，塔径100mm，塔内装有金属丝网波纹规整填料或θ环散装填料，填料层总高度2000mm.。塔顶有液体初始分布器，塔中部有液体再分布器，塔底部有栅板式填料支承装置。填料塔底部有液封装置，以避免气体泄漏。

（2）填料规格和特性：金属丝网波纹规整填料：型号JWB—700Y，规格φ100×100mm，比表面积700m2/m3。

（3）转子流量计：

条 件 介质 常用流量 空气 CO2 水 4m3/h 2L/min 600L/h 最小刻度 0.5 m3/h 0.2 L/min 20 L/h 标定介质 空气 CO2 水 标定条件 20℃ 1.0133×105Pa 20℃ 1.0133×105Pa 20℃ 1.0133×105Pa （4）空气风机：型号：旋涡式气机 （5）二氧化碳钢瓶； （6）气相色谱分析仪。

四、实验步骤与注意事项

1．实验步骤

（1）熟悉实验流程及弄清气相色谱仪及其配套仪器结构、原理、使用方法及其注意事项；

（2）打开混合罐底部排空阀，排放掉空气混合贮罐中的冷凝水； （3）打开仪表电源开关及空气压缩机电源开关，进行仪表自检；

（4）开启进水阀门，让水进入填料塔润湿填料，仔细调节液体转子流量计，使其流量稳定在某一实验值。（塔底液封控制：仔细调节液体出口阀的开度，使塔底液位缓慢地在一段区间内变化，以免塔底液封过高溢满或过低而泄气）；

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（5）启动风机，打开CO2钢瓶总阀，并缓慢调节钢瓶的减压阀；

（6）仔细调节风机旁路阀门的开度（并调节CO2调节转子流量计的流量，使其稳定在某一值；）

（7）待塔中的压力靠近某一实验值时，仔细调节气体出口阀的开度，直至塔中压力稳定在实验值；

（8）待塔操作稳定后，读取各流量计的读数及通过温度、压差计、压力表上读取各温度、压力、塔顶塔底压差读数，通过六通阀在线进样，利用气相色谱仪分析出塔顶、塔底气体组成；

（9）实验完毕，关闭CO2钢瓶和转子流量计、水转子流量计、风机出口阀门，再关闭进水阀门，及风机电源开关，（实验完成后我们一般先停止水的流量再停止气体的流量，这样做的目的是为了防止液体从进气口倒压破坏管路及仪器）清理实验仪器和实验场地。 2．注意事项

（1）固定好操作点后，应随时注意调整以保持各量不变。

（2）在填料塔操作条件改变后，需要有较长的稳定时间，一定要等到稳定以后方能读取有关数据。

五、实验报告

1．将原始数据列表。

2．在双对数坐标纸上绘图表示二氧化碳解吸时体积传质系数、传质单元高度与气体流量的关系。

3．列出实验结果与计算示例。

六、思考题

1．本实验中，为什么塔底要有液封？液封高度如何计算？ 2．测定Kxa有什么工程意义？

3．为什么二氧化碳吸收过程属于液膜控制？

4．当气体温度和液体温度不同时，应用什么温度计算亨利系数？

33

实验六 精馏实验

一、实验目的

1. 了解精馏塔设备的结构，熟悉精馏装置的操作方法； 2. 测定精馏塔的全塔效率。

二、设备流程

图 1 精馏装置示意图

三、设备技术数据和性能介绍

蒸馏原理是利用混合物中组分间挥发度的不同来分离组分，经多次平衡分离的蒸馏过

程称为精馏。由于精馏单元操作流程简单、设备制作容易、操作稳定、易于控制，其设计理论较为完善与成熟，从而在化工企业中，尤其在石油化工、有机化工、煤化工、精细化工、生物化工等企业中被广泛采用。常见的精馏单元过程由精馏塔、冷凝器、再沸器、加料系统、

34

回流系统、产品贮槽、料液贮槽及测量仪表等组成。精馏塔本身又分为板式精馏塔和填料精馏塔，本产品为板式精馏塔。可进行连续或间歇精馏操作，回流比可任意调节，也可以进行全回流操作。本装置的料液槽和产品槽全部放置在控制屏的下部，设备结构紧凑美观。 （1） 精馏塔：本装置精馏塔体和塔板均采用不锈钢制作，塔径为φ50mm，塔板数13块，板间距100mm，孔径为2mm，开孔率为6％。为便于学生实验时观察操作工况，特设置了两节玻璃塔节。精馏塔设置了两处进料口，同时在再沸器上也设置了进料口，以便于开车时直接向再沸器加料。本精馏塔的回流比通过回流控制阀和馏出液控制阀可以任意调节。 （2） 冷凝器 ：精馏塔冷凝器壳体采用不锈钢制作，换热管采用传热效率较高的铜管制作。管径为φ12×1mm，换热面积为0.0568 m2，冷凝器下部与精馏塔体直接相连，以减少热损失。冷凝液储存在馏出液槽中，一部分通过回流控制阀和转子流量计计量后再返回精馏塔顶板。另一部分则通过馏出液控制阀和转子流量计计量后送至产品槽。

（3） 再沸器：精馏塔再沸器直接置于精馏塔下部，采用不锈钢制作，内置电加热管加热。总加热功率为2000W，分两组，各1000W，两组采用自动无级控制，承担精馏塔的温度控制调节，以确保控温精度。

（4） 料液泵 ：本料液泵采用微型增压泵，扬程为6m，输入功率为90W。进行连续精馏实验时可通过加料出口阀、流量计向精馏塔加料。

（5） 控制屏：本装置的釜液加热温度的给定和调节、加料量的调节、回流比的调节、离心泵出口流量的调节，以及塔釜、塔顶温度、料液温度的显示、加料量、产品量、回流量和离心泵出口流量的显示，均集中在控制屏。精馏塔的料液槽、产品槽、以及料液泵也集中设置在控制屏内（下部）。控制屏的后门可以打开，以便加料及维修用。

（6） 璃塔节：为便于学生实验时观察塔内的操作工况，本装置特别设置了两节玻璃塔节。为防止泄漏，玻璃塔节和两端法兰采用密封连接。在使用过程中，应尽量不拆开玻璃塔节为宜。

四、 使用与维修

（一）精馏塔的正常与稳定操作

精馏塔从开车到正常稳定操作是一个从不稳定到稳定、不正常到正常的渐进过程。在这一过程中，塔内的浓度分布会从不正常到正常，经历“逆行分馏”之后，才会转入正常正常操作状态。因为刚开车时，塔板上均没有液体，蒸汽可直接穿过干板到达冷凝器，被冷凝成液体后再返回塔内第一块塔板，并与上升的蒸汽接触。而后，逐板溢流至塔釜。因为首先返回塔釜的液体经过的板数最多，从而经过的气液平衡次数也最多，显然首先到达最底下一块塔板的液体其轻组分的含量必然是最高的。而第一块塔板上的液体中轻组分的含量反而会比

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它下面的塔板上的液体中轻组分的含量会低一些，这就是“逆行分馏”现象。从“逆行分馏”到正常精馏，需要较长的转换时间。对实验室的精馏装置，这一转换时间至少需30分钟以上。而对于实际生产装置，转换时间有可能超过2小时。所以精馏塔从开车到稳定、正常操作的时间也必须保证在30 分钟以上。判断精馏塔是否已经进入正常、稳定操作状态，还必须经过采样分析才知道。如果在同一采样点连续三次采样分析（至少两次，间隔10分钟以上）结果均相近（不超过1％），则可认为已进入正常、稳定操作状态。

（二）维持精馏塔正常稳定操作的条件

1. 根据给定的工艺要求严格维持物料平衡；

若总物料不平衡，进料量大于出料量，会引起淹塔；反之，若出料量大于进料量则会导致塔釜干料。从精馏的组分衡算方程：FXfi=DXdi+WXwi 我们可以导出：D/F=(Xfi-Xwi)/(Xdi-Xwi) ； W/F=1-D/F 。两式告诉我们，在F 、Xfi、 Xdi、 Xwi 一定的情况下，还应严格保证馏出液D和釜液W的采出率满足组分衡算的要求。如果采出率D/F过大，即使精馏塔有足够的分离能力，在塔顶仍不能取得合格的产品。 2. 根据设计要求，严格控制回流量；

在塔板数一定的情况下对于精馏操作必须有足够的回流比，才能保证有足够的分离能力来取得符合工艺要求的产品。要取得合格的产品，必须严格控制回流量，以保证足够的回流比。

3. 严格控制精馏塔内的气液两相负荷量，避免发生不正常的操作现象。

漏液、雾沫夹带与液泛是精馏塔常见的非正常操作现象。板式塔的正常操作工况有三种，即鼓泡工况、泡沫工况和喷射工况。大多数精馏塔均在前两种工况下操作。因此，正常操作时板上的液层高度应控制在板间距的1/4以内，最多不超过1/3。否则会影响塔板的分离效率，严重时会导致干板或淹塔，使塔无法正常操作。操作时，塔内的两相负荷量可以通过调节塔釜的加热负荷与塔顶的冷却水量来控制。 4. 严格控制塔压降；

塔板压降可以反映塔内的流体力学状况，根据塔釜压力表压降的变化可以及时调整塔的加热负荷与冷却水量，以控制塔的稳定正常操作。在实际生产中塔板压降还可以反映塔板上的结构变化（如结垢、堵塞、腐蚀等），尽早了解，以便及时处理。 5. 严格控制灵敏板温度

灵敏板是指温度随组成变化最大的塔板。精馏操作因为物料不平衡和分离能力不够所造成的产品不合格现象，可早期通过灵敏板温度的变化来预测，然后采取相应的措施以保证产品的合格率。塔釜加热量的大小，可直接反映在灵敏板温度上，所以严格控制灵敏板的温度

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是保证精馏过程稳定操作的有效措施。灵敏板的温度是通过塔釜的加热量来控制的，塔釜塔釜加热量可通过调压器改变塔釜电加热器输入电压的大小来调节。在实验操作时，在初始开车阶段，首先可将控制屏上的“加热”开关打开，待相应的绿色指示灯亮后，将“温度控制”调整器的电源开关拨至“ON”，再将“手动---自动”开关拨至“手动”，将功率控制在1.5KW左右，打开冷却水，应随时观察灵敏板的温度变化；待塔板上开始鼓泡后，即逐步降低功率，同时还必须通过玻璃塔节随时观察塔板上泡沫层的高度变化，严格控制在板间距的1/4-1/3 之内，正常操作时应控制在1-2KW之间。一般情况下，塔板上液层（泡沫层）的变化，会滞后于塔釜的温度变化2～3min钟，操作人员发现塔板上液层（泡沫层）上涨或下降，必须立即采取措施，以防止发生严重雾沫夹带、液泛、淹塔和漏液、干板等不正常的操作现象，确保精馏过程的正常稳定操作。 待操作状态基本稳定之后，同时将“设定温度”设定为稳定操作状态下的灵敏板温度，再将“温度控制”调整器的“手动---自动”开关拨至“自动”，此时温度调节器可根据预先设定的温度自动调节塔釜的加热温度。当环境温度较高时应将手动“调节1、2”电位器关小，以防止电加热功率过大（热惯性过大），温度难以稳定，以确保精馏塔能在有效控制状态下稳定操作。

（三）产品不合格时的调节方法

1. 由于物料不平衡而引起的不正常现象及调节

在操作过程中，要求维持总物料的平衡是比较容易的，但要求保证组分的物料平衡则比较困难，因此精馏过程常常会处于物料的不平衡条件下操作。在正常情况下，对于精馏过程应有：DXdi=FXfi-WXwi ，如果在 DXdi>FXfi-WXwi 情况下操作，显而易见，随着过程的进行塔内轻组分将大量流失，重组分逐步积累，致使操作日趋恶化。

表观现象是：塔釜温度合格，塔顶温度逐渐升高，塔顶产品不合格，严重时馏出液会减少。造成这一情况的直接原因是：A.进料组成有变化，轻组分含量下降B.塔釜与塔顶产品的采出比例不当，即 D/F>(Xfi-Xwi)/(Xdi-Xwi) 。处理方法是：如果是原因B，可维持加热负荷不变，减少塔顶采出，加大塔釜采出量和进料量，使过程在DXdi < FXfi-WXwi 的情况下操作一段时间，待塔顶温度下降至规定值时，再调节操作参数使过程在 DXdi＝FXfi-WXwi 的状态下操作。如果是原因A，若进料组成的变化不大，调节方法同B。如果进料组成的变化较大，则需改变回流量或调整进料位置。如果在DXdi< FXfi-WXwi情况下操作，则恰与上述情况相反，其表观现象是：塔顶合格而塔釜温度下降，塔釜采出不合格。造成的直接原因是：A.进料组成有变化，轻组分含量上升；B.塔釜与塔顶产品的采出比例不当，即 D/F<(Xfi-Xwi)/(Xdi-Xwi) 。处理方法是：如果是原因B，可维持回流比不变，加大塔顶采出，同时应增加加热负荷，必要时还可适当减少进料量，使过程在DXdi> FXfi-WXwi 的情况下

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操作一段时间，待塔顶温度下降至规定值时，再调节操作参数使过程在 的状态下操作。如果是原因A，亦可按上述方法调节，必要时可调整进料板的位置。 2. 生产调节的变化引起的不正常操作的调节

人为因素或偶然因素导致进料量的变化（可由进料的流量计看出）引起的不正常操作，可直接调节进料阀门的开度使之恢复正常。如果是生产需要有意改变进料量，则应以维持生产的连续稳定操作为目标进行调节，使过程仍然处于DXdi＝FXfi-WXwi的状况下操作。 3. 进料温度的变化引起的不正常操作的调节

进料温度的变化对精馏过程的分离效果有直接影响，因为它会直接影响到塔内的上升蒸汽量，易使塔处于不稳定操作状况。严重时还会发生跑料现象。如果不及时调节，后果是严重的。发生此类情况，主要是通过调整加热负荷来解决。 4. 进料组成的变化引起的不正常操作的调节

进料组成的变化引起的不正常操作的调节方法同（1），但不如进料量的变化那样容易被发觉（要待分析进料组成时才可能知道）。当操作数据上有反映时，往往会滞后，因此如何能及时发觉并及时处理在精馏操作中是经常要遇到的问题，应引起高度重视。

（四）塔板效率的计算方法

对于板式塔来讲，塔板效率是综合概括塔板上的气液接触状况和各种非理想流动对过程影响的重要参数。塔板效率又分为点效率、莫夫里板效率和总板效率。总板效率是板式塔分离性能的综合度量，它不仅与影响点效率、板效率的各种因素有关，而且还把板效率随组成而变化的特性也包括在内。精馏塔的总板效率在没有可靠的经验数据可用时，尤其是对于新物系，一般都由实验来测定。

总板效率的测定可以其定义式为依据，即 η＝Nt/N 。定义式中的理论塔板数Nt可由X－Y图图解得到（必须注意：由X－Y图图解获得的梯级总数已包含精馏塔的塔釜在内，减去1之后才是精馏塔真正的理论塔板数），实际塔板数N则可以直接从已有的实验装置取得（本实验装置为13块）。而图解Nt，必须有正常、稳定操作状况下的馏出液与釜液的组成数据，以及相应的进料组成与热状态参数数据。这只能通过精馏实验才有可能取得。由X－Y图的图解原理可知，精馏过程如果在全回流条件下操作，操作线就是对角线，此时只需要知道馏出液与釜液的组成Xd、Xw便可以进行图解。这样做可使实验过程更为简单。根据以上分析，我们就可以基本确定总板效率测定的实验步骤为：(1)按操作规程开车，在全回流条件下进入正常、稳定操作状态后，调整有关控制参数使精馏过程符合工艺要求，然后同时取样分析馏出液与釜液的组成。(2)数出精馏塔的实际塔板数N。 (3)由气液平衡数据绘制X－Y图，由X、Yw图解理论塔板数Nt。(4)由定义式η＝Nt/N 求取η值。如果要测定不

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同组成时的总板效率，则还需改变料液的组成，多测几组数据。

五、操作步骤

（一）精馏塔总板效率测定（全回流）

1. 打开冷却水阀和塔顶放空阀，从塔顶取样阀20放空塔顶冷凝器中残夜,并检查馏出液槽

的进口阀是否已经关闭（必须关闭）； 2. 检查塔釜的液位是否在液位计的最上位置；

3. 打开电源及电加热器开关，并将电流调至最大（顺时针方向）；

4. 待从上玻璃塔节处看到塔板已完全鼓泡后，将电流调回至4-6A，以控制塔板上的泡沫

层不超过塔节高度的40％，防止过多的雾沫夹带；

5. 稳定操作20～30min后，可开始从塔顶、塔釜取样口20、10同时取样分析； 6. 如果连续2次（时间间隔应在10min以上）的分析结果的误差若不超过5％，即认为已

达到实验要求。否则，需再次取样分析，直至达到要求；

7. 完成实验后，先关闭加热电源，待塔板上完全干板后再关闭冷却水阀。

（二）精馏塔连续操作实验（部分回流）

1. 打开冷却水阀和塔顶放空阀，从塔顶取样口放空塔顶冷凝器中残夜； 2. 检查塔釜的液位是否在液位计的最上位置；

3. 打开电源及电加热器开关，并将电流调至最大（顺时针方向）；

4. 待从上玻璃塔节处看到塔板已完全鼓泡后，将电流调回至4-6A，以控制塔板上的泡沫

层不超过塔节高度的40％，防止过多的雾沫夹带；

5. 稳定操作20～30min后，可开始从塔顶、塔釜取样口同时取样分析；

6. 如果连续2次（时间间隔应在10min以上）的分析结果的误差若不超过5％，即认为已

达到开车要求。否则，需再次取样分析，直至达到要求；

7. 打开塔顶馏出液槽的进口阀和放空阀，开始控制开度小一些，以保证塔板上的操作稳定，

操作20～30min后打开回流流量计阀门开始部分回流操作，并打开产品流量计阀门17开始出料（控制回流比小一些，以确保产品含量达到90％以上）至产品瓶，同时还要启动进料泵14（先灌水、检查出口阀是否全关闭），再打开泵出口阀15和上进料阀13，控制流量稍大于产品流量，以确保物料平衡；

8. 精心稳定操作，每隔20～30min分析一次产品，以确保产品质量，并随时检查塔釜液位，

若超过最高显示刻度，则应放出部分釜液（不得低于最低控制线）； 9. 待获得的合格产品量达到500ml以上，算达到实验要求；

10. 完成实验后，先关闭加热电源，待塔板上完全干板后再关闭冷却水阀。

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六、注意事项

1. 开车前应预先按工艺要求检查（或配制）料液的组成与数量；

2. 开车前，必须认真检查塔釜的液位，看是否有足够的料液（最低控制液位应在液位计

的中间位置）；

3. 预热开始后，要及时开启冷却水阀和塔顶放空阀，利用上升蒸汽将不凝气排出塔外；

当釜液加热至沸腾后，需严格控制加热量；

4. 开车时必须在全回流下操作，稳定后再转入部分回流，以减少开车时间；

5. 进入部分回流操作时，要预先选择好回流比和加料口位置。注意必须在全回流操作状

况完全稳定以后，才能转入部分回流操作；

6. 操作中应保证物料的基本平衡，塔釜内的液面应维持基本不变；

7. 操作时必须严格注意塔釜压强和灵敏板温度的变化，在保证塔板上正常鼓泡层的前提

下，严格控制塔板上的泡沫层高度不超过板间距的1/3，并及时进行调节控制，以确保精馏过程的稳定正常操作；

8. 取样必须在稳定操作时才能进行，塔顶、塔釜最好能同时取样，取样量应以满足分析

的需要为度，取样过多会影响塔内的稳定操作。分析用过的样液应倒回料液槽内； 9. 停车时，应先停进、出料，再停加热系统，过4～6分钟后再停冷却水，使塔内余气尽

可被完全冷凝下来；

10. 严格控制塔釜电加热器的输入功率，必须确保塔釜内的料液液面不低于最低控制线（塔

釜加热管以上），以免烧坏电加热器，在投入自动控制后，还必须注意关闭加热开关，除非环境温度太低，使用一组电加热丝无法达到需要的控制温度，方可同时使用； 11. 开启转子流量计的控制阀时不要开得过猛，以免冲坏或顶死转子。

七、设备的维修与保养

1. 使用一段时间后，都必须注意塔釜、料液槽和产品槽的排污和清洗，并放尽残夜； 2. 加料时应使用随装置配备的加料漏斗，并注意料液槽的液位以液位计的最上部为佳，避

免料液加到料液槽外面，加料前必须先将漏斗清洗干净，以免灰尘随料液进入料液槽，进而堵塞管道，影响操作；

3. 设备安装调试好以后，尽量不要随意将配置的热电偶移动或抽出，以免影响测量精度； 4. 如果管道连接件泄漏，可用维修的活动扳手禁锢连接螺母，或加密封生料带之后再禁锢，

还不行，则必须更换管道接头或管道。

八、实验报告要求

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1. 将原始数据和计算整理结果列表，并取其中一组数据给出计算过程。 2. 在普通坐标纸上用图解法求出理论塔板数NT。 3. 讨论实验现象及实验结果。

九、思考题

1、在精馏开始时为什么要打开塔顶放空阀门？ 2、在精馏装置上如何确定回流比？

3、用阿贝仪测乙醇----水溶液的折光系数时为什么要保持水浴温度为恒温？

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实验七 液液转盘萃取

一、实验目的

1. 了解转盘萃取塔的基本结构、操作方法及萃取的工艺流程。

2. 观察转盘转速变化时，萃取塔内轻、重两相流动状况，了解萃取操作的主要影响因

素，研究萃取操作条件对萃取过程的影响。

3. 掌握每米萃取高度的传质单元数NOR、传质单元高度HOR和萃取率的实验测法。

二、基本原理

萃取是分离和提纯物质的重要单元操作之一，是利用混合物中各个组分在外加溶剂中的溶解度的差异而实现组分分离的单元操作。使用转盘塔进行液－液萃取操作时，两种液体在塔内作逆流流动，其中一相液体作为分散相，以液滴形式通过另一种连续相液体，两种液相的浓度则在设备内作微分式的连续变化，并依靠密度差在塔的两端实现两液相间的分离。当轻相作为分散相时，相界面出现在塔的上端；反之，当重相作为分散相时，则相界面出现在塔的下端。

1．传质单元法的计算

计算微分逆流萃取塔的塔高时，主要是采取传质单元法。即以传质单元数和传质单元高度来表征，传质单元数表示过程分离程度的难易，传质单元高度表示设备传质性能的好坏。

HHORNOR （1） 式中，H－萃取塔的有效接触高度，m；

HOR－以萃余相为基准的总传质单元高度，m； NOR－以萃余相为基准的总传质单元数，无因次。

按定义，NOR计算式为

NOR式中，xF－原料液的组成，kgA/kgS；

xFxRdx （2）

xx*42

xR－萃余相的组成，kgA/kgS；

x －塔内某截面处萃余相的组成，kgA/kgS；

x*－塔内某截面处与萃取相平衡时的萃余相组成，kgA/kgS。

当萃余相浓度较低时，平衡曲线可近似为过原点的直线，操作线也简化为直线处理，如图1所示。

图1 萃取平均推动力计算示意图

则积分式（2）得

NORxFxR （3） xm其中，xm为传质过程的平均推动力，在操作线、平衡线作直线近似的条件下为

xm(xFx*)(xR0)(xFyE/k)xR （4）

(xFx*)(xFyE/k)lnln(xR0)xR式中，k－分配系数，例如对于本实验的煤油苯甲酸相－水相，k＝2.26；

yE－萃取相的组成，kgA/kgS。

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对于xF、xR和yE，分别在实验中通过取样滴定分析而得，yE也可通过如下的物料衡算而得

式中，F－原料液流量，kg/h； S－萃取剂流量，kg/h； E－萃取相流量，kg/h； R－萃余相流量，kg/h。

对稀溶液的萃取过程，因为FR,SE，所以有

FSERFxFS0EyERxR （5）

yEF(xFxR) （6）

S2. 萃取率的计算

萃取率为被萃取剂萃取的组分A的量与原料液中组分A的量之比 FxFRxRFxF （7）

对稀溶液的萃取过程，因为FR，所以有

xFxRxF （8）

3．组成浓度的测定

对于煤油苯甲酸相－水相体系，采用酸碱中和滴定的方法测定进料液组成xF、萃余液组成xR和萃取液组成yE，即苯甲酸的质量分率，具体步骤如下：

(1)用移液管量取待测样品25ml，加1～2滴溴百里酚兰指示剂； (2)用KOH-CH3OH溶液滴定至终点，则所测浓度为

xNV122 （9）

250.8式中, N－KOH-CH3OH溶液的当量浓度，mol/ml；

V－滴定用去的KOH-CH3OH溶液体积量，ml。

此外，苯甲酸的分子量为122 g/mol，煤油密度为0.8 g/ml，样品量为25ml。

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(3) 萃取相组成yE也可按式（6）计算得到。

二、实验装置与流程

1－轻相槽； 2－萃余相槽（回收槽）； 3－电机搅拌系统； 4－萃取塔； 5－轻相泵； 6－轻相流量计；7－重相泵；8－重相流量计；9－重相槽；10－∏管闸阀；11－萃取相出口

图 2 实验装置图

本装置操作时应先在塔内灌满连续相――水，然后加入分散相——煤油（含有饱和苯甲酸），待分散相在塔顶凝聚一定厚度的液层后，通过连续相的∏管闸阀调节两相的界面于一定高度，对于本装置采用的实验物料体系，凝聚是在塔的上端中进行（塔的下端也设有凝聚段）。本装置外加能量的输入，可通过直流调速器来调节中心轴的转速。

转盘萃取塔参数

塔内径 60mm 塔高 1200mm 传质区高度 750mm 四、实验步骤

1． 将煤油配制成含苯甲酸的混合物（配制成饱和或近饱和），然后把它灌入轻相槽内。

注意：勿直接在槽内配置饱和溶液，防止固体颗粒堵塞煤油输送泵的入口。 2． 接通水管，将水灌入重相槽内，用磁力泵将它送入萃取塔内。注意：磁力泵切不可

空载运行。

3． 通过调节转速来控制外加能量的大小，在操作时转速逐步加大，中间会跨越一个临

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界转速（共振点），一般实验转速可取500转。

4． 水在萃取塔内搅拌流动，并连续运行5min后，开启分散相——煤路，调节两

相的体积流量一般在10～20L/h范围内。（在进行数据计算时，对煤油转子流量计测得的数据要校正，即煤油的实际流量应为V校计上的显示值。）

5． 待分散相在塔顶凝聚一定厚度的液层后，再通过连续相出口管路中Π形管上的阀门

开度来调节两相界面高度，操作中应维持上集液板中两相界面的恒定。 6． 通过改变转速来分别测取效率η或HOR从而判断外加能量对萃取过程的影响。 7. 取样分析。本实验采用酸碱中和滴定的方法测定进料液组成xF、萃余液组成xR和萃取液组成yE，即苯甲酸的质量分率，具体步骤如下： (1)用移液管量取待测样品25ml，加1～2滴溴百里酚兰指示剂； (2)用KOH-CH3OH溶液滴定至终点，则所测质量浓度为

1000V测，其中V测为煤油流量800xNV122.12100%

250.8式中, N － KOH-CH3OH溶液的当量浓度，mol/ml；

V－ 滴定用去的KOH-CH3OH溶液体积量，ml。

苯甲酸的分子量为122.12 g/mol，煤油密度为0.8 g/ml，样品量为25ml。 (3) 萃取相组成yE也可按式（6）计算得到。

五、实验报告

1． 计算不同转速下的萃取效率，传质单元高度。 2． 以煤油为分散相，水为连续相，进行萃取过程的操作。 实验数据记录：

氢氧化钾的当量浓度NKOH ＝ mol/ml 编号 重相流量（L/h） 轻相流量（L/h） 转 速 N(r/min) ΔVF ΔVR ΔVS mL(KOH) mL(KOH) mL(KOH) 46

1 2 3 数据处理表

编 号 转速n 萃余相浓度xR 萃取相平均推动浓度yE 力Δxm 传质单元传质单元高度HOR 数NOR 效率η 1 2 3

六、思考题

1．请分析比较萃取实验装置与吸收、精馏实验装置的异同点？

2．说说本萃取实验装置的转盘转速是如何调节和测量的？从实验结果分析转盘转速变化对萃取传质系数与萃取率的影响。

3．测定原料液、萃取相、萃余相的组成可用哪些方法？采用中和滴定法时，标准碱为什么选用KOH－CH3OH溶液，而不选用KOH－H2O溶液？

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实验八 流化床干燥实验

一、实验目的

1. 了解流化床干燥装置的基本结构、工艺流程和操作方法。 2. 学习测定物料在恒定干燥条件下干燥特性的实验方法。

3. 掌握根据实验干燥曲线求取干燥速率曲线以及恒速阶段干燥速率、临界含水量、平 衡含水量的实验分析方法。

4. 实验研究干燥条件对于干燥过程特性的影响。

二、基本原理

在设计干燥器的尺寸或确定干燥器的生产能力时，被干燥物料在给定干燥条件下的干燥速率、临界湿含量和平衡湿含量等干燥特性数据是最基本的技术依据参数。由于实际生产中被干燥物料的性质千变万化，因此对于大多数具体的被干燥物料而言，其干燥特性数据常常需要通过实验测定而取得。

按干燥过程中空气状态参数是否变化，可将干燥过程分为恒定干燥条件操作和非恒定干燥条件操作两大类。若用大量空气干燥少量物料，则可以认为湿空气在干燥过程中温度、湿度均不变，再加上气流速度以及气流与物料的接触方式不变，则称这种操作为恒定干燥条件下的干燥操作。

1. 干燥速率的定义

干燥速率定义为单位干燥面积（提供湿分汽化的面积）、单位时间内所除去的湿分质量，即：

UGdXdWCAdAd2

kg/(ms)

(1)

式中，U－干燥速率，又称干燥通量，kg/（m2s）；

A－干燥表面积，m2；

W－汽化的湿分量，kg；

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 －干燥时间，s；

Gc－绝干物料的质量，kg；

X－物料湿含量，kg湿分/kg干物料，负号表示X随干燥时间的增加而减少。

2. 干燥速率的测定方法

方法一：

（1）将电子天平开启，待用。 （2）将快速水分测定仪开启，待用。

（3）将0.5~1kg的湿物料（如取0.5~1kg的绿豆放入60~70℃的热水中泡30min，取出，并用干毛巾吸干表面水分，待用。

（4）开启风机，调节风量至40～60m3/h，打开加热器加热。待热风温度恒定后（通常可设定在70～80℃），将湿物料加入流化床中，开始计时，每过4min取出10g左右的物料，同时读取床层温度。将取出的湿物料在快速水分测定仪中测定，得初始质量Gi和终了质量

GiC。则物料中瞬间含水率Xi为

XiGiGiC （2）

GiC方法二（数字化实验设备可用此法）： 利用床层的压降来测定干燥过程的失水量。

（1）将0.5~1kg的湿物料（如取0.5~1kg的绿豆放入60~70℃的热水中泡30min，取出，并用干毛巾吸干表面水分，待用。

（2）开启风机，调节风量至40～60m3/h，打开加热器加热。待热风温度恒定后（通常可设定在70～80℃），将湿物料加入流化床中，开始计时，此时床层的压差将随时间减小，实验至床层压差（pe）恒定为止。则物料中瞬间含水率Xi为 Xi式中，p—时刻时床层的压差。

计算出每一时刻的瞬间含水率Xi，然后将Xi对干燥时间i作图，如图1，即为干燥曲线。

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ppe （3）

pe

图1恒定干燥条件下的干燥曲线

上述干燥曲线还可以变换得到干燥速率曲线。由已测得的干燥曲线求出不同Xi下的斜率

dXi，再由式1计算得到干燥速率U，将U对X作图，就是干燥速率曲线，如图2所di示。

图2恒定干燥条件下的干燥速率曲线

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将床层的温度对时间作图，可得床层的温度与干燥时间的关系曲线。

3. 干燥过程分析

预热段 见图1、图2中的AB段或A′B 段。物料在预热段中，含水率略有下降，温度则升至湿球温度tW ,干燥速率可能呈上升趋势变化，也可能呈下降趋势变化。预热段经历的时间很短，通常在干燥计算中忽略不计，有些干燥过程甚至没有预热段。

恒速干燥阶段 见图1、图2中的BC段。该段物料水分不断汽化，含水率不断下降。但由于这一阶段去除的是物料表面附着的非结合水分，水分去除的机理与纯水的相同，故在恒定干燥条件下，物料表面始终保持为湿球温度tW，传质推动力保持不变，因而干燥速率也不变。于是，在图2中，BC段为水平线。

只要物料表面保持足够湿润，物料的干燥过程中总处于恒速阶段。而该段的干燥速率大小取决于物料表面水分的汽化速率，亦即决定于物料外部的空气干燥条件，故该阶段又称为表面汽化控制阶段。

降速干燥阶段 随着干燥过程的进行，物料内部水分移动到表面的速度赶不上表面水分的气化速率，物料表面局部出现“干区”，尽管这时物料其余表面的平衡蒸汽压仍与纯水的饱和蒸汽压相同，但以物料全部外表面计算的干燥速率因“干区”的出现而降低，此时物料中的的含水率称为临界含水率，用Xc表示，对应图2中的C点，称为临界点。过C点以后，干燥速率逐渐降低至D点，C至D阶段称为降速第一阶段。

干燥到点D时，物料全部表面都成为干区，汽化面逐渐向物料内部移动，汽化所需的热量必须通过已被干燥的固体层才能传递到汽化面；从物料中汽化的水分也必须通过这一干燥层才能传递到空气主流中。干燥速率因热、质传递的途径加长而下降。此外，在点D以后，物料中的非结合水分已被除尽。接下去所汽化的是各种形式的结合水，因而，平衡蒸汽压将逐渐下降，传质推动力减小，干燥速率也随之较快降低，直至到达点E时，速率降为零。这一阶段称为降速第二阶段。

降速阶段干燥速率曲线的形状随物料内部的结构而异，不一定都呈现前面所述的曲线CDE形状。对于某些多孔性物料，可能降速两个阶段的界限不是很明显，曲线好像只有CD段；对于某些无孔性吸水物料，汽化只在表面进行，干燥速率取决于固体内部水分的扩散速率，故降速阶段只有类似DE段的曲线。

与恒速阶段相比，降速阶段从物料中除去的水分量相对少许多，但所需的干燥时间却长得多。总之，降速阶段的干燥速率取决与物料本身结构、形状和尺寸，而与干燥介质状况关系不大，故降速阶段又称物料内部迁移控制阶段。

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三、实验装置

1．装置流程

本装置流程如图3所示。

1－加料斗；2－床层（可视部分）；3－床层测温点；4－取样口；5－出加热器热风测温点；

6－风加热器；7－转子流量计；8－风机； 9－出风口；10－排灰口；11－旋风分离器。

图3 流化床干燥实验装置流程图

2．主要设备及仪器

（1）鼓风机：220VAC,550W,最大风量:95m3/h, 550W； （2）电加热器：额定功率2.0KW； （3）干燥室：Φ100mm×750mm； （4）干燥物料：湿绿豆或耐水硅胶；

四、实验步骤与注意事项

1．实验步骤

（1）开启风机。

（2）打开仪表控制柜电源开关，加热器通电加热，床层进口温度要求恒定在70~80℃左右。

（3）将准备好的耐水硅胶/绿豆加入流化床进行实验。 （4）每隔4min取样5~10g左右分析,同时记录床层温度。

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（5）待耐水硅胶/绿豆恒重时，即为实验终了，关闭仪表电源。 （6）关闭加热电源。

（7）关闭风机，切断总电源，清理实验设备。

2. 注意事项

必须先开风机，后开加热器，否则加热管可能会被烧坏，破坏实验装置。

五、实验报告

1. 绘制干燥曲线（失水量~时间关系曲线）； 2. 根据干燥曲线作干燥速率曲线； 3. 读取物料的临界湿含量；

4. 绘制床层温度随时间变化的关系曲线； 5. 对实验结果进行分析讨论。

六、思考题

1. 什么是恒定干燥条件？本实验装置中采用了哪些措施来保持干燥过程在恒定干燥条件下进行？

2. 控制恒速干燥阶段速率的因素是什么？控制降速干燥阶段干燥速率的因素又是什么？ 3. 为什么要先启动风机，再启动加热器？实验过程中床层温度是如何变化？为什么？如何判断实验已经结束？

4. 若加大热空气流量，干燥速率曲线有何变化？恒速干燥速率、临界湿含量又如何变化？为什么？

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