铁矿 磷含量的测定 铋磷钼蓝光度法

2012 NO.26Science and Technology Innovation Herald科技创新导报铁矿—磷含量的测定——铋磷钼蓝光度法

蔡成金

(徐州铁矿集团晟源公司 江苏徐州 221138)

摘 要:随着科学技术的不断进步和发展,对铁矿石高磷含量的测定技术不断得以改进和完善。试验组采用铋磷钼蓝光度法对高磷含量进行测定。经试验证明,该方法简便易行,具有较高的准确性、稳定性和可靠性,可以适用于铁矿石、铁精粉、烧结矿及球团矿中质量分数为0.01～0.5％的磷含量的测定。关键词:光度法 铋磷钼蓝显色 磷中图分类号:TF55文献标识码:A文章编号:1674-098X(2012)09(b)-0003-01

目前,测定铁矿中磷的方法较多,本推荐方法试样经熔融浸取,在硫酸介质中磷与铋及钼酸铵形成黄色络合物,用抗坏血酸将铋磷钼黄还原为铋磷钼蓝,在分光光度计上于波长680nm处测定吸光度。现将实验方法和过程介绍如下:

瓶中,加入Fe3+2ml用氢氧化钾调至沉淀出现,而后用1∶1硫酸中和至无色,加1∶1硫酸2,5ml、铋2.5ml、用水温热约25～30℃,加入钼酸铵3ml再加入5ml抗坏血酸,用25～30℃温水定容、摇匀,10min后用1cm比色皿于680nm波长处以试剂空白为参比测定吸光度。

取标样样品1#、2#、3#、4#分别称取0.25g于铂坩埚中,加混合溶剂3.5g于酒精喷灯上熔融15～20min,取下冷却,将坩埚置于预先盛有90ml(1∶9)的烧杯中在搅拌下热浸取熔融物至溶液清亮,(若有锰出现沉淀,加入2～4滴双氧水还原二氧化锰,必须沸腾使多余的双氧水分解)用水洗净坩埚,冷却至室温,移入200ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,取10ml放入50ml容量瓶中,加氢氧化钾使其刚好沉淀,再用1∶1硫酸中和使沉淀刚好消失,以后按第二部分试验方法测的吸光度查曲线,结果见（表1）。

综上所述,用铋磷钼蓝光度法测定铁矿石中磷含量,方法简便快速,灵敏度高,适用于铁矿石、铁精粉、烧结矿及球团矿中质量分数为0.01％～0.5％的磷含量的测定。

1 仪器与试剂

*721分光光度计*钼酸铵溶液50/L

·4H2O]加热*将5g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24

溶解于100ml水中

*浸取液1∶9,将100ml溶于500ml水中定容1000ml。

*铋4g/L

*称取铋9.6g[Bi(No3)3.5H2O]于烧

3 结果与讨论

3.1吸收光谱

铋磷钼蓝溶液的最大吸收波长为680nm,试剂空白随波长变化不大,选用吸收波长为680nm。3.2酸度条件

硫酸的浓度0,40～0./L时吸光度基本稳定,选择浓度为0.45mol/L。3.3显色剂用量

钼酸铵3ml、铋2.5ml的用量,乙醇—抗坏血酸用量在5～10ml时,吸光度基本稳定,本法显色剂用量分别用3ml;2.5ml;5ml

3.4显色时间、温度及稳定性

显色反应在常温下进行,10分钟后可显色完全,1h内有较好的稳定性。3.5共存离子的影响

测定磷20ug时,相对误差在-5％～5％时,以下元素不干扰测定(以mg计),K+、Zn2+、Mg2+、Ca2+、Pb+、Ba2+、Fe3+(20)、Na+Fe2+、

(40)、Ni2+(8)、Cu2+(4)、oAc-、No-3(150)。3.6标准曲线

按试验步骤制作了标准曲线,当磷含量在0～1mg/ml蓝色化合物的光吸收遵守比耳定律,表现摩尔吸光系数ε=2.248×因此反应的灵敏度较高。104L/mol/cm。3.7回收率试验

表1 (样品测定结果与回收率)

杯中,加25ml溶解,加100ml水煮沸驱尽.com.cn. All Rights Reserved.氮氧化物,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度混匀。

*硫酸1∶1*氢氧化钾20％

参考文献

[1]谭汉云、卢玉棋.铋磷钼蓝光度法测定

水中的总磷理论检验——化学分册[M].2002.11.

[2]矿山及有色金属分析手册[M].北京矿

冶研究总院分析室编.

[3]王海舟.铁矿石分析[M].(卷二).[4]高邦禄,袁晓惠,李学军,等.铋磷钼蓝

分光光度法测定钒钛磁铁矿中磷含量[J].矿业快报.2000(18).

*抗坏血酸—乙醇溶液:称取3g抗坏血酸溶于50ml水中,加入10ml无水乙醇定容100ml混匀(用时配制)。

*无水碳酸钠与硼酸2∶1的熔剂*Fe溶液:每3mg/ml的硫酸盐介质中

3+

*磷标准溶液:0.1mg/ml,称取0.2196g预先在105～110℃烘至恒量的磷酸二氢钾(KH2po4基准试剂)溶于适量水中,加5ml硫酸(1∶1)冷却至室温,移入500ml容量瓶中,用水稀释至刻度混匀,使用时稀释为5mg/ml的标准工作液。

2 试验方法

移取磷标准工作液20ug于50ml容量的

标样 1# 2# 3# 4#

测得值％ 0.024 0.023 0.055 0.14

标准值％ 0.025 0.022 0.057 0.145

回收率％ 96 104.5 96.5 96.55

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